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ICS77.120.99CCSH14

团体标准

T/CSTM00763—2021

铍及铍合金钴含量的测定

火焰原子吸收光谱法

Berylliumandberylliumalloy—Determinationofcobaltcontent

—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2021-08-09发布2021-11-09实施

中关村材料试验技术联盟发布

I

T/CSTM00763-2021

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合技术领域委员会(CSTM/FC99)提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合技术领域委员会(CSTM/FC99)归口。

T/CSTM00763-2021

1

铍及铍合金钴含量的测定火焰原子吸收光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钴含量的方法。

本文件适用于铍及铍合金中质量分数为0.0008%~0.004%的钴含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T12805

GB/T12806

GB/T12808

实验室玻璃仪器

实验室玻璃仪器

实验室玻璃仪器

滴定管

单标线容量瓶

单标线吸量管

HB/Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用盐酸和硝酸溶解。于pH8.4的溶液中,以酒石酸铵作掩蔽剂,铜试剂和乙原磺酸钾作络合剂,用4-甲基-2-戊酮-三壬胺萃取。将有机相直接吸喷到空气-乙炔火焰中,用钴空心阴极灯作光源,在火焰原子吸收光谱仪上,于波长240.7nm处,测量钴的吸光度,计算出钴的质量分数。

5试剂

除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。

5.1盐酸,ρ约1.19g/mL

5.2硝酸,ρ约1.42g/mL

5.3酒石酸铵溶液,0.2mo1/L

称取7.36g酒石酸铵,置于250mL烧杯中,加入50mL水,加热溶解,冷却后将溶液移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.4铜试剂溶液,100g/L

称取10g铜试剂,置于250mL烧杯中,加入50mL水溶解,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.5乙原磺酸钾溶液,50g/L

T/CSTM00763-2021

2

称取5g乙原磺酸钾,置于250mL烧杯中,加入50mL水溶解,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.64-甲基-2-戊酮-三壬胺溶液

在100mL4-甲基-2-戊酮中,加入2mL三壬胺,混匀。

5.7钴标准溶液

5.7.1钴标准储备液,1.00mg/mL

称取1.000g金属钴(质量分数大于99.95%),置于250mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),在水浴上加热溶解,并煮沸,冷却至室温后,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含1mg钴。

5.7.2钴标准溶液A,20μg/mL

移取2.0mL钴标准储备液(见5.7.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1mL含有20.0μg的钴。

5.7.3钴标准溶液B,2μg/mL

移取10.0mL钴标准溶液A(见5.7.2)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含有2.0μg钴。

5.8酚红指示剂溶液,1g/L

称取0.lg酚红,置于盛有20mL水的100mL烧杯中,加入20mL乙醇和2mL氢氧化钠溶液(2g/L),混匀溶解后,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

6仪器

6.1

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