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动态光散射培训

目录

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目录

CONT

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01

概述

02

仪器组成

03

测量操作流程

04

数据分析方法

05

应用实例

06

培训总结

概述

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定义与基本原理

散射现象与布朗运动

动态光散射（DLS）通过测量悬浮颗粒在溶剂中的布朗运动引起的散射光波动，分析颗粒尺寸分布。其核心原理是斯托克斯-爱因斯坦方程，将扩散系数与流体黏度、温度及颗粒尺寸关联。

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自相关函数分析

仪器通过光电探测器采集散射光信号，生成自相关函数曲线，经数学拟合提取衰减时间，最终转换为颗粒的流体力学直径。

单色光源与散射角选择

通常采用激光作为单色光源，散射角（如90°或173°）的选择直接影响信号质量，需根据样品特性优化。

主要应用领域

纳米材料表征

广泛用于纳米颗粒、胶体、脂质体等粒径分析，尤其在药物递送系统开发中评估制剂稳定性与均一性。

蛋白质与生物大分子研究

测定蛋白质聚合状态、寡聚化程度及分子量，辅助理解生物分子相互作用与构象变化。

工业质量控制

在涂料、乳液、化妆品等行业中监控颗粒尺寸分布，确保产品批次一致性及性能达标。

技术优势与局限

动态范围与多峰解析限制

非侵入性与快速测量

对1nm至1μm范围的颗粒灵敏度高，但对超出此范围的颗粒（如大团聚体或极小分子）需结合其他技术验证。

无需样品前处理，数分钟内完成测试，适合高通量筛选。但对高浓度或强吸光样品需稀释以避免多重散射干扰。

混合样品中相近尺寸峰可能重叠，需依赖算法优化或辅助静态光散射（SLS）提高分辨率。

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亚微米级分辨率

仪器组成

02

光源与光学系统

采用高功率单模激光器作为激发光源，需确保波长稳定性和输出功率一致性，避免因光源波动导致散射信号失真。激光束需通过准直透镜组形成平行光路，并配备衰减片调节光强以适应不同样品浓度。

激光光源选择与稳定性

在入射光路中集成带通滤波片以消除杂散光干扰，同时配置偏振片和λ/4波片实现偏振态精确调控，满足各向异性样品测量需求。后向散射光路需设计共焦光学结构提升信噪比。

光学滤波与偏振控制

光学元件需安装在恒温铝制平台上，通过PID温控维持±0.1℃稳定性，定期使用标准聚苯乙烯纳米颗粒进行光学校准，验证光斑尺寸和散射角精度。

温控光学校准模块

高灵敏度APD探测器

配置多通道数字相关器实现并行数据处理，支持非线性采样和基线校正算法，动态范围应覆盖1μs-1000s时域跨度，最小通道宽度≤5ns。

实时相关器硬件架构

智能信号预处理系统

集成自适应滤波算法消除环境振动干扰，通过FFT快速傅里叶变换分离布朗运动与集体扩散信号，支持原始数据与拟合曲线实时叠加显示。

采用雪崩光电二极管阵列覆盖30°-150°多角度检测，具备单光子计数能力，时间分辨率需达到纳秒级。探测器需配备帕尔贴制冷装置降低暗电流噪声。

探测器与信号处理单元

样品控制模块

精密恒温样品池系统

石英样品池配备双层循环水浴夹套，温控精度±0.01℃，内置磁力搅拌装置实现样品均匀分散。池体需具备真空脱气接口和氮气保护通道。

多参数环境监测

内置电导率传感器、pH电极和浊度探头，实时监测样品状态变化。振动隔离平台配备主动反馈系统，消除地面微震动对粒径测量的影响。

自动进样与清洗单元

集成XYZ三轴机械臂配合微量注射泵，实现96孔板样品自动切换，每次进样后执行三级溶剂冲洗流程，交叉污染率需低于0.1%。

测量操作流程

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确保样品无气泡、粉尘或杂质干扰，需通过离心或过滤预处理，避免大颗粒影响散射信号准确性。使用超纯水或有机溶剂清洗样品池，防止交叉污染。

样品制备要求

样品清洁度控制

样品浓度需控制在仪器检测线性范围内，过高会导致多重散射效应，过低则信噪比不足。建议进行梯度稀释测试，确定最佳测量浓度。

浓度优化

样品需在恒温条件下平衡至少5分钟，避免温度波动引起布朗运动速率变化，影响粒径分布结果。

温度稳定性

使用已知粒径的标准粒子（如聚苯乙烯微球）进行校准，验证仪器分辨率和准确性。需重复测量三次以上，确保标准偏差小于仪器允许误差范围。

仪器校准步骤

标准粒子校准

调整激光束与检测器的共焦位置，通过观察散射光强度最大值优化光路，避免因对焦偏差导致信号衰减或数据失真。

光路对焦检查

测量纯溶剂（如去离子水）的背景散射强度，并在后续样品测试中自动扣除，消除溶剂本身的光学干扰。

背景信号扣除

采集时间设定

实时监测自相关函数衰减曲线，确保拟合优度（χ²值）在0.8-1.2范围内。异常衰减可能提示样品聚集或仪器故障。

相关性函数分析

多角度检测（选配）

若仪器支持多角度散射光采集，需同步记录不同角度的数据，结合米氏理论修正非球形粒子的尺寸分布误差。

根据样品特性动态调整采集时长，高分散体系需延长单次采集时间（如60秒），以提高统计可靠性；低浓度样