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实验一硫酸化蓖麻油的制备
硫酸化蓖麻油又名太古油或奶子油,是一种传统的硫酸化油脂,由于硫酸化程度的不同,硫酸化蓖麻油的性能也有差异,在制革、印染等行业有广泛的应用。
一、原理
在浓硫酸的作用下,蓖麻油可以与硫酸发生硫酸化反应。由于蓖麻油分子中含有—OH和—CH==CH—官能团,硫酸与—OH和—CH==CH—分别可以发生酯化和加成反应,从而在蓖麻油分子上引入—OSO3H,经中和后而转化为亲水性较强的—OSO3Na,使硫酸化蓖麻油具有自乳化能力。化学反应式示意如下:
二、化学试剂
蓖麻油工业品
浓硫酸(95%~98%)化学纯
食盐工业品
烧碱液(20%)自配
冰自制
三、主要仪器
衡速搅拌机1套
控温仪1套
电炉1台
水浴锅1个
三口烧瓶(500mL)1个
滴液漏斗(250mL)1个
分液漏斗(500mL)1个
温度计(0~100)1支
100mL、50mL烧杯各1个
100mL具塞量筒1个
pH试纸(1~14)
四、实验方法
在带有搅拌的三口烧瓶(干净与干燥)中加入150~200g的蓖麻油,用冰水冷却。同时用滴液漏斗(干净与干燥)缓慢加30~40g的浓硫酸(内温不超过20~25℃)(浓硫酸用量为油重的20%)。加完硫酸后小心升温40~45℃(内温不超过45~50℃)左右并在此温度下保温搅拌反应2h。接着加入200mL的30℃食盐水(浓度20%),搅拌5~10min转入分液漏斗静置3~4h后分出下层食盐水,再一次将200mL的40℃食盐水(浓度20%)加入分液漏斗中震荡数分钟后静置4~6h后分出下层食盐水。将油层转入烧杯并用烧碱液(20%)中和至pH为6~8,可得到红棕色油状液体硫酸化蓖麻油产品。
五、实验要求
1、注意观察加入硫酸时油色泽和反应内温的变化。
2、观察用碱液中和时油色泽的变化。
六、问题讨论
1、硫酸化程度的大小与硫酸化蓖麻油乳化能力有何关系?
2、进行盐水洗涤的主要目的是什么?有何利弊?
3、如何实施清洁化生产硫酸化蓖麻油?
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