第部分核磁共振谱.pptVIP

第部分核磁共振谱演示文稿第一页，共三十九页。

（优选）第部分核磁共振谱第二页，共三十九页。

12CisnotNMR-active I=0however….13Cdoeshavespin,I=1/2(oddmass)1.Naturalabundanceof13Cissmall(1.08%ofallC)2.Magneticmomentof13Cissmall13Csignalsare6000timesweakerthan1Hbecause:SALIENTFACTSABOUT13CNMRPULSEDFT-NMRISREQUIREDThechemicalshiftrangeislargerthanforprotons0-200ppm化学位移范围宽，对化学环境敏感：分子立体异构、链结运动、序列分布……第三页，共三十九页。

胆固醇H/C13NMR对照第四页，共三十九页。

SALIENTFACTSABOUT13CNMRForagivenfieldstrength13Chasitsresonanceatadifferent(lower)frequencythan1H.1H13C1.41T 60MHz2.35T100MHz7.05T300MHz1.41T 15.1MHz2.35T25.0MHz7.05T75.0MHzDividethehydrogenfrequencyby4(approximately)forcarbon-13第五页，共三十九页。

Becauseofitslownaturalabundance(0.0108)thereisalowprobabilityoffindingtwo13Catomsnexttoeachotherinasinglemolecule.However,13Cdoescoupletohydrogenatoms(I=1/2)13C-13CcouplingNO!13C-1HcouplingYES!Spectraaredeterminedbymanymoleculescontributingtothespectrum,eachhavingonlyone13Catom.SALIENTFACTSABOUT13CNMR(cont)notprobableverycommon第六页，共三十九页。

DECOUPLINGTHEPROTONSPINSPROTON-DECOUPLEDSPECTRAAcommonmethodusedindeterminingacarbon-13NMRspectrumistoirradiateallofthehydrogennucleiinthemoleculeatthesametimethecarbonresonancesarebeingmeasured.Thisrequiresasecondradiofrequency(RF)source(thedecoupler)tunedtothefrequencyofthehydrogennuclei,whiletheprimaryRFsourceistunedtothe13Cfrequency.1H-13CRFsource2RFsource1continuouslysaturateshydrogenspulsetunedtocarbon-1313Csignal(FID)measured“thedecoupler”第七页，共三十九页。

C13谱标识技术及双共振C13-NMR常用双照射技术：质子噪声去偶，偏共振去偶、选择去偶、预脉冲门去偶、反转门去偶。常规C13-NMR是质子噪声去偶谱：位移范围宽、分辨良好、碳特征明显；全部氢的耦合信息被清除，NOE效应程度不一，不能根据积分判断碳数。第八页，共三十九页。

质子噪声去偶质子噪声去偶，又叫宽带去偶：在正常照射频率外附加一个去偶场，覆盖所有质子的共振频率范围，一般宽度至少为1kHz。1JCH很大，CNMR不去偶谱严重重叠，信噪比低。在C13-NMR中，碳与氢构成AXn体系，对所有氢进行饱和照射，C的谱线得到加强。第九页，共三十九页。

三氟乙醇C13谱第十页，共三十九页。

预脉冲门去偶保留NOE又保留偶合信息。“时间