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实验一纳米钛酸错粉体的合成与钛酸错陶瓷的制备

一、实验目的

1、熟练掌握化学沉淀法合成粉体技术

、研究TiO?含量即不同的Zr/Ti比对其微结构及介电性能的影响

3、了解陶瓷坯体的成型的影响因素

二、实验原理

化学沉淀法原理是在的混合溶液中加入适量的适当沉淀剂，并且在良好的条件控制卜.使钛离

子、错离子与沉淀剂形成沉淀物，再对沉淀物进行适当的处理得到ZrxTil-xO(x=0.40,().5,0.60)

粉体。该法主要使用的沉淀剂有草酸、柠檬酸、碳酸盐和氨水。化学沉淀法工艺简单、反应条件

温和，容易控制，但是反应所得的粉体容易引入杂质，并且粒度分布较宽，在使用前还需要再次

处理。

二、实验内容

1、实验所需仪器和试剂

仪器：磁力搅拌器，干燥箱，烧杯，量筒，箱式电阻炉，压片机

试剂：硫酸钛，氧氯化错，盐酸，氨水，无水乙醇

2、实验步骤

1)按照ZrxTil-x0(x=0.40,0.50,0.60)的配比,分别配制0.5mol/L的Ti(S€4)WZrOCl-8HO

水溶液，并将两溶液混合均匀。

)在室温下缓慢滴加氨水到基液中搅拌，并用盐酸与氨水体积比为1:1的溶液调节PH值为9,

3)滴加完毕后继续搅拌1h,过滤，产物用去离子水洗除杂质离子，用无水乙醇脱水后，于80℃干

燥,

4)对产品进行差热分析，确定粉体的燃烧制度；

5)于80CTC烟烧,可制得一系列粉体，红外分析确定样品的化学成分。

6)SEM观察帽烧后粉体的形貌，XRD检测样品的物相组成。

8)成型：在燃烧好的粉体中加入适量的质量分数为4.5%的PVA溶液作为结剂，混合均匀后，使用

压片机，在lOMPa压力下压制成厚度为1.5mm、直径为15mm的坯体(具体尺寸大小需要测量。

9)烧成：把样品迭放在刚玉板上，样品之间垫上一些同种成分的熟料粉或经煨烧的

Zr02粉。坨烟口和刚玉板都应磨平。用烟应放在炉膛内温度均匀的区域，即炉膛中央部位，不能大靠

近硅碳棒和炉门。注意：在烧结前将坯体120℃干燥6h。具体烧结升温制度为：，分别在1450,1500,1550

和1600C空气气氛中烧结4h,升温和降温速率均为lOC/min.

四、实验过程中，注意观察实验现象，不同的Zr/Ti比对其微结构及介电性能的影响。判断出烧成

坯体的烧成质量。

实验二热分析曲线分析

一、实验目的及要求

1,了解差热分析仪和热重分析仪工作的基木原理，结构及操作方法。

2、掌握热分析曲线分析。

二、主要仪器设备：差热分析仪和热重分析仪

三、实验内容与方法

1、由教师介绍差热分析仪和热重分析仪的构造并作示范测试操作。

2、热分析曲线（DTA、TG-DTA）分析。

四、差热分析仪和热重分析仪工作的基本原理、结构及操作方法。

差热分析仪

I.差热分析基本原理和结构

物质在加热过程中的某一特定温度下，往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、放热现象。差热分析

（DTA）是通过物质在加热过程中特定温度下的吸、放热现象来研究物质的各种性质的。它是程序控制温

度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的关系的一种技术。检测和记录温度差与温度关系的仪器是

差热分析仪。它主要由加热炉及温度控制单元、样品支持器、热电偶及记录仪组成。

2.样品差热测量的实验操作步骤

（I）将等量的符合要求的试样和参比物以同样的方式填入两个相同用烟，分别放入加热炉中的试样座与

参比座；

2（）记录仪的温度限标分别置于起始终止温度；

（3）调整温度控制程序的偏差指示，使偏差指示在零位附近；

4（）调节差热放大器的“调零”旋钮，使差热指示为0；

5（）选择适当的量程范围、升温速度走纸速度；