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总第219期山西化工Total219

2024年第2期ShanxiChemicalIndustryNo.2,2024

分析与测试D0I:10.16525/14-1109/tq.2024.02.035

基于气相色谱法定量分析二氧化硫

皇甫惠

（山西兴新安全生产技术服务有限公司，山西太原030024）

摘要：本文研发了一种测定食品中二氧化硫(SO,）的气相色谱一质谱法。首先，将样品放入200g/LNaCl溶液中超

声提取，然后离心,取上清液并加入顶空瓶中（含H,SO4溶液）。食品中的SO2在80℃的酸性条件下反应并生成，同

时在气相和液相中实现平衡。利用气相色谱柱GS-GASPRO对气相部分进行分离，然后利用离子扫描(SIM)模式采

集数据,以进行定量和定性分析。大批量食品中的SO,均可采用此方法进行定量和定性测定,相关系数在2.5~100μg

范围内为0.9999,6类典型食品经过加标实验后（3种不同浓度），当添加量为25.0~250mg/kg时,RSD与回收率分

别为0.38%~6.4%、90.1%~104.4%,此方法的检出限为3.0mg/kg。

关键词：气相色谱一质谱法；二氧化硫；离子扫描；回收率；加标试验

中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1004-7050(2024)02-0098-03

二氧化硫广泛应用于食品加工中，具有防腐、漂在离心机的作用下进行处理，离心机设定的速度为

白、抗氧化功能。需要注意的是，胡椒、八角与大蒜等12000r/min，最后取样品的上清液4mL备用。

香料产品在生长过程中易吸收富集S元素。据GB2)均匀试样（白糖及相关制品）：采用天平量取

5009.34一2016标准，目前检测方法测得香料中S022g的样品对其进行破碎处理，并将破碎后的样品置

的残留量是样品中硫化合物的总量，而非SO2实际于50mL离心管中。在离心管中加入氢氧化钠和氯化

量。为解决此问题,本文的研究结合食品中SO2实际钠溶液,其中氢氧化钠的质量浓度为100g/L,体积为

检测,并使用顶空－气相色谱－质谱(HS-GC-MS)建1mL;氯化钠溶液质量浓度为200g/L,体积为19mL;

立了一种更准确方便的食品中SO,检测方法。此外，加人上述两种溶液后充分混合10s，同样在超声波和

使用气相色谱法和热导检测器(TCD)检测草药或汤离心机的作用下对其进行提取4mL上清液备用。

剂中的SO,残留也被纳入2015年版的药典。1.4分析条件

1实验部分1)质谱条件：采用温度为230℃的EI离子源,其

1.1仪器、试剂与材料电离能量为70eV,选择离子扫描(SIM)模式，且四极

NaCl;H,SO4,1.84g/mL;NaOH,AR;Na,SO,基准杆温度设定为150℃，其中使用64号离子作为定量

试剂,纯度99.8%。限离子，使用48号、50号、66号离子作为定性离子。

气相色谱－串联质谱仪，Agilent7890/7000B；高溶剂延迟时间为4min。

速离心机,Allegra64RCentrifuge。2)顶空条件：采用容量为20mL顶空瓶,进样针

1.2标准溶液的配制与加热温度分别设定为105℃与80℃，加热温度维

称量50mg的硫酸钠置于容量瓶中,并向其中加持时间为10min。进样量与速度分别为500μL与

入100mL的水得到质量浓度为500mg/L的标