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新型凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成工艺优化与性能研究

一、引言

1.1研究背景与意义

在食品、日化、烟草及医药等行业中，凉味剂扮演着至关重要的角色，它能够赋予产品清凉、新鲜的独特感觉，有效起到提神醒脑的作用，是人们日常生活用品中不可或缺的添加剂。传统的凉型风味料主要由薄荷、留兰香、桉叶油、龙脑和冬青等香料配制而成，其中，薄荷醇作为最常见的凉味剂，被广泛应用于香烟、化妆品、牙膏、口香糖、甜食、清凉饮料、药物和涂擦剂等产品中。然而，薄荷醇存在着诸多明显的缺点，其薄荷香气和香味过于突出，且带有苦味；挥发性较强，导致凉味作用时间短暂；不耐高温，在高温环境下易失去凉味效果；并且几乎不溶于水，这在很大程度上限制了其在一些产品中的应用。

为了克服薄荷醇的这些不足，科研人员通过对其分子结构进行修饰，研发出了一系列新型凉味剂，N-乙基-L-薄荷基甲酰胺（简称WS-3）便是其中的典型代表。WS-3具有纯粹且冲击性很强的凉味，却无气息，能够与多种物质良好配合，其凉味效果是薄荷醇的1.5倍，具有无苦味、低挥发性、凉感持久、无灼烧感和低毒性等显著优点，能显著提升产品的品质和用户体验。在食品行业，它可以用于口香糖、饮料、糖果等产品，赋予消费者更持久、更强烈的清凉口感；在日化领域，添加到牙膏、护肤品中，能带来清爽舒适的使用感受；在烟草行业，有助于改善烟草的口感，减少吸烟时的燥热感；在医药领域，可应用于一些外用制剂或口腔含片，提供清凉舒缓的功效。

随着人们生活水平的提高和消费观念的转变，对各类产品的品质和感官体验提出了更高的要求。这使得市场对性能优良的凉味剂需求持续增长，年复合增速预计超过15%。在此背景下，深入研究N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成工艺具有重要的现实意义。一方面，优化合成工艺可以提高产品的收率和纯度，降低生产成本，从而增强产品在市场上的竞争力，满足不断增长的市场需求；另一方面，开发更加绿色、环保、高效的合成方法，符合当今化学工业可持续发展的趋势，有助于推动整个凉味剂行业的技术进步，为相关产业的发展提供有力的技术支持。

1.2国内外研究现状

目前，国内外对于N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成研究主要以薄荷醇为起始原料，大致可分为两条主要路线。

第一条路线是先将薄荷醇转化为氯代薄荷醇，随后通过格氏反应引入羧基来制备薄荷甲酸（2-异丙基-5-甲基环己烷甲酸），接着把薄荷甲酸转化为薄荷甲酰氯，最后与乙胺反应制得凉味剂WS-3。像专利CN107954824A和CN1613845A等都对该路线有所报道。然而，此工艺路线存在诸多弊端，格氏反应对反应条件要求极为苛刻，反应过程不易控制，容易产生较多的副产物，而且合成路线较长，这一系列问题导致整体收率偏低，进而使得生产成本居高不下，限制了其大规模工业化生产。

另一条路线同样先将薄荷醇转化为氯代薄荷醇，然后利用氰化钠将氯代薄荷醇转化为腈基薄荷醇，再通过在乙醇中水解或酸性水解后与乙胺反应生成薄荷酰胺。专利CN107721849A、CN103694130A和WO2010019730A1等对该工艺路线进行了阐述。但在这条路线中，将腈基薄荷醇转化为薄荷酰胺时，操作流程较为复杂，反应效率不高，并且通常得到的是neo-WS-3，难以满足市场对WS-3的需求。

虽然国内外在N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成研究方面已经取得了一定成果，但现有的合成方法仍存在一些不足，如反应条件苛刻、副反应多、收率低、操作复杂等问题。因此，开发一种反应条件温和、路线简短、环境友好、操作方便且能够高选择性制备目标产物的合成工艺，成为了当前该领域的研究重点和亟待解决的问题。

1.3研究内容与方法

本研究旨在开发一种高效、绿色的N-乙基-L-薄荷基甲酰胺合成工艺，具体研究内容包括以下几个方面：

合成工艺研究：探索以薄荷醇为原料，通过新的反应路径和条件优化，合成N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。重点研究各反应步骤的影响因素，如反应温度、反应时间、反应物摩尔比、催化剂种类及用量等，以确定最佳的合成工艺条件，提高产物的收率和纯度。

产物性能研究：对合成得到的N-乙基-L-薄荷基甲酰胺进行全面的性能表征，包括熔点、沸点、密度、红外光谱、核磁共振氢谱等，以确定产物的结构和纯度。同时，测试其凉味性能，如凉味强度、持久性等，并与市售产品进行对比分析，评估合成产物的质量和应用价值。

成本分析与工艺优化：对合成工艺进行成本分析，包括原料成本、能耗成本、设备成本等，评估工艺的经济性。结合成本分析结果，进一步优化合成工艺，在保证产物质量和收率的前提下，降低生产成本，提高工艺的可行性和竞争力。

在研究方法上，主要采用实验研究