荧光定硫仪(半自动)操作过程中部分问题及解决方法.pdfVIP

检验检测/Inspection

荧光定硫仪（半自动）操作过程中部分问题

及解决方法

张军

（沧州市产品质量监督检验所，河北沧州061001）

摘要：针对《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》（SH/T0689一2000）中的

标准曲线，结合紫外荧光定硫仪（半自动）设备在实际操作过程中遇到的问题进行探讨，同时对《轻质烃及发

动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》（SH/T0689一2000）、《石油和石油产品中硫含量

的测定（能量色散X射线荧光光谱法）》（GB/T170402019）方法在实际检测中的区别与联系进行探讨。

关键词：轻质烃及发动机燃料；总硫含量；紫外荧光定硫仪；X射线荧光定硫仪；标准曲线；定量分析

紫外荧光定硫仪是硫元素同步测定仪，广泛应压值的变化对同一个样品的硫含量最终数值影响较大。

用于检测液体、固体、气体样品中的硫含量。此实1.3标准曲线交汇处硫含量测定数值的不确定性

验采用的方法是《轻质烃及发动机燃料和其他油品的当样品硫含量测定值处在两段标准曲线浓度数值

总硫含量测定法（紫外荧光法）》（SH/T0689一交汇处时，由于不同标准曲线进样量要求不同的原因，

2000），样品采用车用乙醇汽油（VI）、车用柴油（VI）造成硫含量测定值会在两条标准曲线间浮动，导致无

及船用燃料油（F-D1）。法准确选择标准曲线作为检测曲线。

例如，在选择第一段标准曲线0.20~5.00ng/μL

1SH/T0689—2000中三段标准曲线遇到的问题后，样品进样量为20μL，硫含量测定平均值

1.1校正系数为6.5mg/kg，此时需要更换至第二条标准曲线

仪器在未进行校准前，标准曲线的校正系数（f）5.00~100.00ng/μL进行重新进样，在选择第二段

均默认为1，同时对三段标准曲线进行校准后，校正标准曲线后，样品进样量为10μL，硫含量测定平均

系数值默认最后一次结果，所以在不同浓度区间互相转值为4.8mg/kg，样品硫含量测定值此时又重新进人

换标准曲线时，每次都需要对所选标准曲线进行校准。第一段标准曲线范围。

解决的方法探究：一是校准每条曲线后进行保解决方法探究：此时选择全段曲线0.20~150.00

存曲线。二是根据检测经验建立常用标准曲线（浓度ng/μL进行重新进样，在选择全段标准曲线后，样

品进样量为10μL，硫含量大概为5.7mg/kg，通过

覆盖范围较国标规定曲线范围宽），如0.20~150.00

ng/μL。三是将三段标准曲线增加覆盖值，如第一段样品出厂材质单得知样品硫含量大致为6~7mg/kg，

曲线可设定为0.50~10.00ng/μL，第二段曲线设定最终确定选择第二段标准曲线5.00~100.00ng/μL

作为检测的标准曲线，同时微量增加进样量（此次为

为5.0~100.00ng/μL，第三段曲线设定为80.00~

1000.00ng/μL。11μL），得到硫含量平均值为5.7mg/kg。

1.2负高压数值1.3.1样品稀释

仪器在未进行校准前，工作参数中的负高压数值在样品硫含量测定值超出第三段曲线

均默认为605V。调整负高压数值以校准校正系数，（100.00～1000.00ng／μL）范围后，需要对样品

但在三段曲线进行转换过程中，之前调整好的负高压进行稀释，SH/T0689一2000推荐的稀释剂为甲苯、

数值会重新回到默认值（605V）状态。二甲苯、异辛烷。为最大限度减少试剂对检测人员的

例如，5.00~100