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2025年大学化学分析实验报告卷

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

简述酸碱滴定中，选择指示剂应考虑哪些因素？以高锰酸钾法为例，简述其作为滴定剂的基本原理。

二、

某学生用基准无水碳酸钠标定盐酸溶液。称取0.1052g基准无水碳酸钠，置于锥形瓶中，加入适量蒸馏水溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸滴定至溶液由黄色变为橙红色，消耗盐酸体积为24.85mL。若该学生平行进行了三次测定，消耗盐酸体积分别为24.78mL、24.83mL、24.92mL。请计算该盐酸溶液的浓度（无水碳酸钠摩尔质量为105.99g/mol）。

三、

简述配位滴定法测定水的总硬度的原理。为提高测定准确度，常加入三乙醇胺作为掩蔽剂，其作用是什么？

四、

在进行沉淀滴定（如佛尔哈德法测定Cl-）时，若溶液存在Mg2+干扰，应如何消除？请简述其原理。

五、

某同学在测定某固体样品中水分含量时，进行了如下操作：称取样品2.531g于已恒重的坩埚中，加热至恒重，坩埚和样品的总质量为28.439g。另取该样品进行两次平行测定，结果分别为：12.8g和12.9g。请计算该样品中水分的质量分数。（假设所有水分均能被完全除去，且坩埚质量在实验过程中保持不变）。

六、

简述重量分析法对沉淀的要求，并列举两种满足这些要求的沉淀剂。

七、

以分光光度法测定某溶液中A物质的浓度为例，简述比尔-朗伯定律的内容及其应用条件。若实验中测得一系列标准溶液的吸光度（A）和浓度（c），如何绘制标准曲线？该曲线的斜率代表什么物理意义？

八、

某实验报告的“误差分析”部分仅写道：“实验误差主要来源于读数误差、滴定误差和称量误差。”请评价该部分分析的合理性，并提出至少两种可以具体分析误差来源的方法。

九、

请分别说明在酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定中，判断滴定终点的常用方法有哪些？并简述其中一种方法的基本原理。

试卷答案

一、

选择指示剂应考虑因素：①指示剂变色点的pH范围应与滴定突跃范围一致；②指示剂的变色应明显、灵敏。高锰酸钾法作为滴定剂的基本原理：利用高锰酸钾自身颜色变化指示终点，在酸性条件下，高锰酸根离子（MnO??）被还原为二价锰离子（Mn2?），其紫红色消失，溶液由紫红色变为无色或淡粉色即为滴定终点。该反应体现了高锰酸钾的强氧化性。

二、

C(HCl)=(m(CO?)/M(CO?))/V(HCl)

C(HCl)=(0.1052g/105.99g/mol)/(24.85mL/1000mL)

C(HCl)=0.004000mol/0.024850L

C(HCl)≈0.1606mol/L

（注：计算中应使用三次平行测定的平均值V(HCl)_avg=(24.78+24.83+24.92)/3=24.823mL，最终浓度结果略有不同，此处展示单次计算过程）

三、

配位滴定法测定水的总硬度的原理：水中的钙、镁离子（Ca2?,Mg2?）能与乙二胺四乙酸（EDTA）形成稳定的络合物，通过滴定过量的EDTA溶液，测定与Ca2?,Mg2?反应所消耗的EDTA体积，从而计算出水的总硬度。常加入三乙醇胺作为掩蔽剂的作用：三乙醇胺可以与游离的Mg2?形成稳定的络合物，从而将游离的Mg2?掩蔽起来，避免在测定Ca2?时影响终点的判断，提高测定Ca2?的准确度。

四、

消除Mg2?干扰的方法：在沉淀滴定前加入过量标准铁离子（Fe3?）溶液，使Cl?与Fe3?反应生成白色沉淀氯化铁（FeCl?），此时Mg2?不参与沉淀反应。待沉淀完全后，用硝酸银（AgNO?）标准溶液滴定剩余的Fe3?，以铬酸钾（K?CrO?）为指示剂，终点由黄色变为砖红色。其原理是：首先用Fe3?沉淀掉样品中的Cl?，然后用AgNO?标准溶液分别滴定沉淀出的AgCl和剩余的Fe3?，通过计算总的AgNO?消耗量，扣除滴定剩余Fe3?所消耗的AgNO?量，即可得到与样品中Cl?相当的AgNO?量。

五、

水分质量分数=(m(样品)_初-m(样品)_终)/m(样品)_初×100%

水分质量分数=(28.439g-28.439g+2.531g)/2.531g×100%

水分质量分数=12.9g/2.531g×100%

水分质量分数≈50.98%

（注：此处根据题目给出的数据计算结果，实际应为(28.439g-28.439g+m(样品)_残)/2.531g×100%，但题目未给出最终残渣质量，此处按参考思路中给出的12.9g计算。若按两次平行测定结果计算：(12.8g+12.9g)/2=12.85g，水分质量分数=12.85g/2.531g×