CN116813915A-聚膦硅氮烷高分子阻燃剂及其制备方法和应用-公开.docxVIP

CN116813915

CN116813915A

(19)国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN116813915A(43)申请公布日2023.09.29

(21)申请号202310955779.1

(22)申请日2023.07.31

(71)申请人库贝化学(上海)有限公司

地址201500上海市金山区秋实路688号E

栋

(72)发明人胡之峰刘章友

(74)专利代理机构北京康信知识产权代理有限

责任公司11240

专利代理师李双艳

(51)Int.Cl.

CO8G

77/62(2006.01)

CO9D

5/18(2006.01)

CO9D

163/00(2006.01)

权利要求书2页说明书9页附图1页

(54)发明名称

聚膦硅氮烷高分子阻燃剂及其制备方法和应用

(57)摘要

本发明公开一种聚膦硅氮烷高分子阻燃剂及其制备方法和应用。该聚膦硅氮烷高分子阻燃

剂的结构式为：

其中，0m≤0.3,0.3≤n≤0.6,0.25≤p≤0.4,

且m+n+p=1。上述聚膦硅氮烷高分子阻燃剂在燃烧过程中会产生磷酸类物质，促使聚合物表面快速脱水碳化，形成碳化层或不燃层覆盖在基体材料表面，同时，结构中的P/N/Si多元素也能起到协效阻燃作用。由于不饱和双键、N-H键作为活性位点使得聚膦硅氮烷高分子阻燃剂分子易自聚，可以将聚膦硅氮烷高分子阻燃剂分子自聚后直接作为阻燃高分子涂层使用，从而使得该聚膦硅氮烷高分子阻燃剂能够广泛应用于航空航天、电

子电气和动力能源等的高温结构阻燃材料领域。

ppm

1/2页CN116813915A权利要求

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CN116813915A

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1.一种聚膦硅氮烷高分子阻燃剂，其特征在于，所述聚膦硅氮烷高分子阻燃剂的结构式为：

其中，0m≤0.3,0.3≤n≤0.6,0.25≤p≤0.4,且m+n+p=1。

2.一种权利要求1中所述聚膦硅氮烷高分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

步骤S1,将包括氯硅烷和氨气的反应原料进行氨解反应及聚合反应，得到聚氮硅烷，

步骤S2,氮气或惰性气体氛围中，将包括所述聚氮硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的加成反应原料进行加成反应，得到包括聚膦硅氮烷高分子阻燃剂的产物体系，

其中，所述氯硅烷包括甲基乙烯基二氯硅烷和甲基三氯硅烷，所述聚氮硅烷的结构式如下：

其中，m、n、p同权利要求1中的所述m、所述n、所述p。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述甲基乙烯基二氯硅烷与所述甲基三氯硅烷的质量比为1:0.7～1.2。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述氨解反应和所述聚合反应均在-30～40℃的温度下进行，优选所述氨解反应和所述聚合反应的总时间为4～10h。

5.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述加成反应原料还包括引发剂，优选所述聚氮硅烷、所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和所述引发剂的质量比为20:3～30:0.05～0.9,优选为20:10～30:0.2～0.5。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为自由基引发剂，优选所述自由基引发剂选自偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、过氧化月桂酰中的任意一种或多种。

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CN116813915A

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7.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述加成反应的温度为45～100℃,优选所述加成反应的时间为3～12h。

8.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应原料和所述加成反应原料还各自独立地包括溶剂，优选所述溶剂为质子溶剂，优选所述质子溶剂与所述氯硅烷的质量比为7～12:1,优选所述质子溶剂选自苯、甲苯、乙苯、对位二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、三甲苯、四甲苯中的任意一种或多种。

9.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，将所述产物体系在90~150℃下进行减压蒸馏，得到蒸馏后产物，优选将所述蒸馏后产物进行一次洗涤和二次洗涤，优选所述一次洗涤所用的洗涤液为极性溶剂，优选所述极性溶剂选自乙腈、二氧六环、四氢呋喃、甲乙酮中的任意一种或多种；优选所述二次洗涤所用的洗涤液为非极性溶剂，优选所述非极性溶剂选自正己烷、环己烷、二硫化碳、四氯化碳中的任意一种或多种。

10.一种聚膦硅氮烷高分子阻燃剂在阻燃高分子涂层中的应用，其特征在于，