CN117088914A-一种磷氮型阻燃剂及其制备方法和应用-公开.docxVIP

117088914ACN(19)国家知识产权局

117088914A

CN

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN117088914A(43)申请公布日2023.11.21

(21)申请号202310999700.5

(22)申请日2023.08.09

(71)申请人中国人民解放军海军工程大学

地址430033湖北省武汉市骄口区解放大

道717号

(72)发明人李永清李典王轩侯海量

徐梦秋

(74)专利代理机构武汉集源知识产权代理事务

所(普通合伙)42316

专利代理师张凤楼

(51)Int.Cl.

CO7F

9/6574(2006.01)

CO8K

5/5313(2006.01)

CO8L

63/02(2006.01)

权利要求书1页说明书5页

(54)发明名称

一种磷氮型阻燃剂及其制备方法和应用

(57)摘要

本发明公开一种磷氮型阻燃剂及其制备方

法和应用，属于阻燃剂技术领域。该磷氮型阻燃

剂，其结构式为：

该磷氮型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：S1、

将DDM、4-羟基苯甲醛和乙醇混合，之后在50-60

℃下加热；S2、继续添加DOPO混合反应得到所述

磷氮型阻燃剂。本发明提出的阻燃剂为固体，与

环氧树脂相容性好，对强度没有明显影响，可以

调节硅氧烷改性环氧树脂的粘度，提高硅氧烷改

性环氧树脂的阻燃性能。

CN117088914A权利要求书1/1页

2

1.一种磷氮型阻燃剂，其特征在于，其结构式为：

HH?C-H-CH—

H

H?C-

H-

=0O—O=

=0

O—

2.一种权利要求1所述的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将DDM、4-羟基苯甲醛和乙醇混合，之后在50-60℃下加热；

S2、继续添加DOPO混合反应得到所述磷氮型阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述加热的时间为2-3h。

4.根据权利要求2所述的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述混合反应的温度为50-60℃,时间为10-15h。

5.根据权利要求2所述的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，混合反应后还包括用乙醇和甲苯交替洗涤产物得到所述磷氮型阻燃剂。

6.根据权利要求2所述的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述DDM与所述4-羟基苯甲醛的摩尔比为1:1-1.5;和/或，所述DDM与所述乙醇的物料比为1mol:

4500mL-5000mL。

7.根据权利要求6所述的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述DOPO的添加量与步骤S1中4-羟基苯甲醛的摩尔比为2-3:1。

8.根据权利要求2所述的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，将DDM、4-羟基苯甲醛和乙醇在20-30℃下混合。

9.根据权利要求8所述的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，将DDM、4-羟基苯甲醛和乙醇在20-30℃下混合的时间为30-40min。

10.权利要求1所述的磷氮型阻燃剂或者权利要求2-9任一项所述的制备方法制得的磷氮型阻燃剂作为添加剂添加至硅氧烷改性环氧树脂中的应用。

1/5页CN117088914A说明

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CN117088914A

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一种磷氮型阻燃剂及其制备方法和应用

技术领域

[0001]本发明涉及阻燃剂技术领域，具体涉及一种磷氮型阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

[0002]阻燃剂种类较多，主要分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂；其中，添加型阻燃剂是需要作为添加成分添加至聚合物中，从而促使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)和非卤。有机阻燃剂又包括溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂。

[0003]目前的氮磷型阻燃剂对树脂具有较好的阻燃效果，也有相关的研究报道，例如专利CN114106045A提出一种生物基磷氮型阻燃剂的制备方法，将羟基乙叉二膦酸和胞嘧啶与溶剂加入装有冷凝回流和磁力搅拌装置的三颈烧瓶中，在70℃~80℃下反应得到。该阻燃剂制备方法简单，能耗低、产率高，为环境友好型的生物基阻燃剂。

[0004]又例如专利CN113248541A提出一种磷氮型阻燃剂的制备方法，包括：按照一定比例将中间体新戊二醇磷酰氯和咪唑在40℃~80℃温度下反应4～8h,反应完成后冷却至室温，抽滤，将滤液水洗三次，减压旋蒸，60℃真空