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分析方法验证试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、选择题（每题2分，共20分）

1.化学分析方法验证的主要目的是确保该方法适用于预期的检测/定量任务，下列哪项不是方法验证通常需要考察的参数？

A.线性

B.准确度

C.检测限（LOD）

D.仪器校准频率

2.当使用标准加入法测定样品中某组分浓度时，通常需要验证方法的哪个参数？

A.线性

B.耐用性

C.回收率

D.精密度

3.下列关于检测限（LOD）和定量限（LOQ）的说法中，正确的是？

A.LOD通常大于LOQ

B.只有当结果超过LOQ时，才能报告定量结果

C.LOD和LOQ的测定方法完全相同

D.LOD和LOQ主要用于评估方法的灵敏度

4.线性验证中，通常要求至少测试多少个浓度水平？

A.2个

B.3个

C.4个

D.5个

5.评价方法精密度时，常用的指标是？

A.线性相关系数（r）

B.回收率

C.均值

D.标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）

6.方法耐用性验证旨在考察在常规操作条件下，方法性能的稳定性。以下哪种情况不属于耐用性验证通常考察的内容？

A.更换不同操作人员对结果的影响

B.更换不同仪器（同类型）对结果的影响

C.短期重复测量的精密度

D.不同时间点测量结果的稳定性

7.在进行准确度验证时，如果使用标准物质或质控样品，通常采用哪种方式评价？

A.计算标准曲线的相关系数

B.与公认值或参考值进行比较，计算回收率或相对误差

C.计算方法的LOD

D.评估方法的线性范围

8.CMA或CNAS对检验检测方法的要求通常分为几类？

A.1类（强制要求）和2类（推荐要求）

B.3类（核心要求、支持性要求、指南性要求）

C.2类（必须满足要求和不强制要求）

D.4类（按难度分级）

9.在验证报告中，对于未能通过验证的方法，应如何处理？

A.立即停止使用该方法

B.可以继续使用，但需在报告中说明局限性

C.只需进行口头通知相关人员

D.可以通过增加样品前处理步骤来使其通过验证

10.以下哪项活动属于方法验证的范畴？

A.对仪器进行日常校准

B.使用标准溶液进行仪器调零

C.在方法建立阶段进行的优化实验

D.对特定样品进行重复测量以评估短期精密度

二、填空题（每空1分，共15分）

1.方法验证是确保分析方法满足其预期用途而进行的系统性活动。

2.评价检测限（LOD）常用的计算公式是：LOD=（3.3*SD）/b，其中SD代表空白溶液的标准偏差，b代表标准曲线的斜率。

3.方法线性是指在一定浓度范围内，响应值与浓度之间呈良好线性关系。

4.耐用性验证通常关注方法在常规操作条件发生变化时性能的保持情况。

5.对于需要定量分析的方法，通常要求其准确度（以回收率表示）在90%至110%之间。

6.均值与标准偏差共同描述了数据的集中趋势和离散程度。

7.《检验检测机构资质认定评审准则》要求，检验检测机构应使用经过验证或确认的方法进行检测/校准。

8.方法验证报告应详细记录验证目的、参数、方案、结果和结论。

9.精密度反映了测量结果的重复性或再现性。

10.选择验证参数时，应考虑方法的预期用途和应用范围。

三、简答题（每题5分，共20分）

1.简述准确度验证的常用方法。

2.简述线性验证中，评价线性关系好坏的主要指标及其含义。

3.简述精密度验证中，重复性实验和再现性实验的区别。

4.简述进行方法验证时，选择验证参数需要考虑哪些因素？

四、案例分析题（共30分）

某检验检测机构计划使用分光光度法测定水样中COD（化学需氧量）浓度。该方法尚未在该实验室使用过，需要进行方法验证。请回答以下问题：

1.根据COD测定的特点，列出至少三个需要验证的关键参数，并简述选择该参数的原因。（8分）

2.在进行线性验证时，计划配制5个不同浓度水平的标准溶液进行测定。请简述应如何选择这些浓度水平，并说明评价线性好坏的主要统计指标是什么。（8分）

3.在验证方法的精密度时，分别进行了重复性（同一操作者在同一天内对同一标准样品进行多次测量）和再现性（不同操作者在不同天使用不同仪器对同一标准样品进行测量）实验。请分别简述进行这两种实验的目