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2025年药物鉴别与含量测定实操试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

请简述进行药物鉴别时，选择物理常数测定法作为初步鉴别手段的优缺点。

二、

某药物原料药采用紫外-可见分光光度法进行含量测定，方法浓度为C?mg/mL，现需配制一系列浓度分别为C?/2,C?/4,C?/8,C?/16的供试液，请简述配制方法（无需具体数值）。

三、

在进行高效液相色谱法含量测定时，系统适用性试验通常包括哪些项目？请分别说明其目的。

四、

某药物结构中含有苯环，请列举至少两种可用于该药物红外光谱鉴别的特征吸收峰区域（波数范围），并简述其对应的官能团。

五、

使用气相色谱法测定某挥发性药物含量时，若采用外标法，请简述其计算含量的基本步骤。

六、

在薄层色谱法鉴别中，如何判断未知样品与对照品是否为同一物质？若Rf值相同，是否可以完全确定两者为同一物质？为什么？

七、

请描述高效液相色谱法中，更换不同种类色谱柱时，对保留时间可能产生的主要影响及其原因。

八、

某同学在紫外-可见分光光度法测定中，发现标准曲线线性良好，但样品测定结果偏高，请分析可能的原因有哪些？

九、

在进行药物含量测定时，为何要对样品进行前处理？请列举至少两种常见的样品前处理方法及其目的。

十、

请简述气相色谱法与高效液相色谱法在基本原理、适用范围、检测器等方面的主要区别。

十一、

某药物的含量测定采用HPLC法，方法学验证通常需要考察哪些主要内容？请选择其中三项并简述其考察目的。

十二、

如果在HPLC测定过程中，发现某峰出现拖尾现象，可能的原因有哪些？应如何排查和解决？

十三、

请说明在药物含量测定实验中，处理废弃有机溶剂（如乙醚、氯仿等）时应遵循的安全注意事项。

十四、

将下列内容用合适的箭头连接起来：熔点测定吸收系数最大吸收波长紫外-可见分光光度法鉴别药物结构elucidation

十五、

请简述使用标准品和对照品在药物鉴别与含量测定中的区别和各自的应用场景。

试卷答案

一、

优点：操作简单、快速、成本低，可作为初步鉴别手段。

缺点：灵敏度不高，易受水分、杂质干扰，不能完全区分结构相似的化合物。

二、

方法：精密量取一定量浓溶液，用适当溶剂稀释至所需浓度；或取等量浓溶液，用溶剂稀释一倍，再取稀释液稀释一倍，依次进行。

三、

项目：色谱系统适用性试验（如理论塔板数、分离度）、灵敏度试验（如信噪比）、线性试验。

目的：确保色谱系统达到方法要求，保证测定结果的准确性和可靠性。

四、

区域及官能团：约3000-2800cm?1（伸缩振动，如-OH,-NH?），约1600-1500cm?1（伸缩振动，苯环），约1450-1360cm?1（弯曲振动，苯环）。

五、

步骤：配制标准品溶液并测定其色谱峰面积；配制待测样品溶液并测定其色谱峰面积；根据公式：样品浓度=标准品浓度×标准品峰面积/样品峰面积，计算样品含量。

六、

判断方法：比较未知样品与对照品的主峰在相同条件下展开的Rf值是否一致。

不能完全确定：因为Rf值受展开剂、温度、板层性质等多种因素影响，不同物质可能具有相同或相近的Rf值。

七、

影响：更换不同极性色谱柱，通常会使保留时间发生显著变化。

原因：不同色谱柱的固定相种类和极性不同，对样品分子的吸附能力不同，导致选择性不同，从而影响保留时间。

八、

原因：样品溶液中存在干扰物质（如内源性干扰物、提取不完全的杂质）；比色皿选择不当或存在污渍；仪器的光源或检测器存在问题；测量波长选择不合适等。

九、

原因：去除样品中与目标分析物无关的杂质，提高测定准确度；将目标分析物转化为适合测定的形式；将不溶性或难溶性样品转化为可溶性形式。

方法及目的示例：提取（目的：分离目标分析物）；衍生化（目的：提高挥发性和热稳定性，改善选择性）；水解（目的：使酯类等水解为酸或醇，便于测定）。

十、

区别：

基本原理：GC基于组分的气相分配，LC基于组分的液-固或液-液分配。

适用范围：GC适用于挥发性或经衍生化后具有挥发性的化合物，LC适用范围更广，包括热不稳定性、高沸点化合物。

检测器：GC常用FID,TCD,ECD,FPD等，LC常用UV-Vis,RI,MS等。

十一、

内容（选择三项）：线性考察（目的：确定方法线性范围）、准确度考察（目的：评价方法回收率）、精密度考察（目的：评价方法重复性和中间精密度）。

十二、

原因：固定相污染；流动相不纯或pH不当；柱温过高；样品中存在强保留或碱性组分干扰；进样量过大；检测器问题等。

排查解决：检查并更换流动相；检查并更换色谱柱；调整柱温；优化样品前处理；减少进样量；检查检测器等。

十三、

注意事项：在通风橱中操作；避免明火；远离热源；防止泼洒；按实验室规