重金属第二法检验记录.docVIP

重金属第二法检验记录

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重金属检验日期：年月日判定日期：年月日

自制试药与溶液

批号

自制试药与溶液

批号

混合液（重金属）

标准铅溶液（贮备液）

硫代乙酰胺溶液

醋酸盐缓冲液（pH3.5）

氨试液

酚酞指示液

仪器

型号

仪器编号

电子天平

AL-204IC

J070301-07-005-04

箱式电阻炉

SX2-4-10

080105-07-012

电热恒温水浴锅

DZKW-S-6

080106-07-015-

操作方法

取本品g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热使溶解，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml,作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中水浴蒸干，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，在用水稀释成25ml。作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。

硫代乙酰胺试液：取混合液ml，与硫代乙酰胺溶液ml，置水浴上加热20分钟，冷却，立即使用。

标准规定

乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

实验结果

乙管的颜色甲管的颜色。

结果判定

符合规定□不符合规定□

检验人/日期：复核人/日期：