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ZDJ-2S卡氏微量水分测定仪操作、维护保养规程
目的
建立ZDJ-2S卡氏微量水分测定仪的操作、维护保养方法,确保卡氏微量水分测定仪正确的使用与保养,确保检测数据的准确性。
适用范围
本标准适用于ZDJ-2S卡氏微量水分测定仪。
职责
质量控制实验室化验员:负责该规程的起草
质量控制实验室主任:负责该规程的审核
质量部经理:负责该规程的批准
内容
主要技术参数
工作电源交流220±30V50Hz±5Hz
采集信号分辨率0.1mv
最小进给量0.00125ml
环境温度5℃到~40℃
环境湿度<65%
量程0.05mg~400mg
极化电压0~±1270mv
极化电流0~2000uA
仪器操作
开机:打开滴定仪主机开关,至少预热30min以上
加液:在滴定杯中加入30ml左右无水甲醇,作为溶剂。并把搅拌开关打开调到合适转数(液面下漩涡不要太大,以免产生气泡影响测试结果)开始搅拌,按“▽”开始,按“△”增大转数。
清洗:按“清洗”键,输入清洗次数和体积(一般清洗3次,每次10ml即可),再按“启动”键开始清洗,按“▽”关闭转数,倾倒废液,完毕回到待机状态;
预滴定:按“4.2.2”加液,按“样品”键,选择“01水分预滴定”,确认后再按“启动”键,仪器自动进液滴定至滴定杯内处于无水状态(深棕色);如果10ml全部滴完,可再进行一次预滴定,完成后按“确认”键。预滴定以后多稳定一段时间,最好30min以上,待漂移值稳定后再进行下一步操作。
漂移:按“样品”键,选择“02水分漂移”,确认后再按“启动”键,仪器自动求漂移值,按“确认”键自动存储所求出的漂移值,并返回到系统保持状态;通常漂移值小于100。
标定:按“样品”键,选择“03水分标定”,确认后再选择“1测量”,再次确认后,输入重量,“确认”后,按“启动”键,开始标定KF浓度。报警后按“确认”键返回系统保持状态。如果仪器中存在以前的标定结果,则选择“4浏览”,然后按“清洗”键删除以前标定结果,按“回零”键逐个删除;标定重复做3次。结果数值应该是卡尔费休试剂瓶上显示的KF浓度,若超出,则该瓶试剂失效,更换试剂继续检验。
预滴定:为了确定滴定杯内是无水状态,不影响检测结果,按“4.2.4”再做一次预滴定。
样品:按“样品”键,选择“04水分样品”依次输入:样品批号,样品名称,样品量,确认后按“启动”键开始测量。(输入一项后按“确认”键到下一项,输入汉字时按“方法”键转换为区位码,查区位码表输入);如样品水分值小,则取样量要大些。测量样品的含水量应与标定用水量一致,例:标定用水量10μl≈10mg,样品水分含量为3%,则取样量为
10mg/3%=333mg。
打印结果:报警后按“确认”键开始打印,并返回系统保持状态。(有多个样品时,重复“预滴定”和“样品”项的操作);
关机:依次关闭搅拌台、滴定仪主机切断电源。
清洁与保养
用蘸有酒精的布清洁滴定仪,要清洁滴定容器,将滴定支架向右转并将容器从密封盖上拧下来,清洗电极,可将其置入去离子水的超声浴中几分钟或铬酸浴中60秒然后用水或乙醇清洗。
注意事项
在操作时动作迅速,防止空气中水分进入影响结果。
确保各连接部件的密闭,防止有害气体逸出污染实验室环境;
确保电极始终位于正确的位置并避免搅拌子剧烈运动损坏电极;
所使用的试剂和溶剂应符合相应规范的规定。卡氏试剂是毒性试剂,若接触到皮肤或眼睛应立即用大量水冲洗并视受损情况决定是否接受医生治疗;
经常检查仪器各分子筛管中分子筛的状态,并视情况予以更换和再生。
相关文件
《检验仪器、设备管理规程》
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