丁苯酞氯化钠注射液中间产品检验操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-00-X丁苯酞氯化钠注射液中间产品检验操作规程PagePAGE1ofNUMPAGES3

操作标准

文件名称

丁苯酞氯化钠注射液中间产品检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

目的

建立丁苯酞氯化钠注射液中间产品检验操作步骤及技术要求，确保检验数据的准确、可靠，特制定本规程。

适用范围

本标准适用于丁苯酞氯化钠注射液中间产品的检验

标准依据

《丁苯酞氯化钠注射液中间产品质量标准》

职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责该规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准

内容

品名

丁苯酞氯化钠注射液中间产品

性状

本品为无色的澄明液体。

pH值

取本品10ml照《pH值测定操作规程》测定，选择苯二甲酸盐标准缓冲液（4.01）定位，用草酸盐标准缓冲液（1.68）及磷酸盐标准缓冲液(6.86)校准pH计，供试品pH值应为4.0～6.0。

5.4含量

色谱条件与系统适用性试验

以苯基己基键合硅胶为填充剂（菲罗门lunaphenyl-Hexyl100A150*4.6mm，3um）；以0.1%乙酸水-乙腈（55:45）为流动相；检测波长为227nm；柱温为30℃，流速为每分钟1.0ml。

供试品溶液：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，用溶剂（乙腈：水=30:70）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

对照品溶液：取丁苯酞对照品适量，精密称定，用溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

本品含丁苯酞（C12H14O2）应为237.50μg/ml～262.50μg/ml。

5.5药液微生物负荷

取每批产品灌装结束前的药液200ml检查，每100ml药液中微生物的污染水平不得过10CFU，其警戒限6CFU/100ml，纠偏限8CFU/100ml。

5.6污染菌耐热性检查

取每批产品灌装结束前的药液100ml检查，应无菌生长。

5.7所需仪器、设备、试剂、试药

5.7.1所需仪器、设备

分析天平高效液相色谱仪PH计

5.7.2所需试剂、试药

乙腈、丁苯酞对照品、pH计校准液、乙酸

5.8安全操作注意事项

参见《质量控制实验室安全管理规程》

相关文件

《pH值测定操作规程》

《高效液相色谱法测定操作规程》

《分析测定偏差限度管理规程》

《质量控制实验室安全管理规程》

相关记录

《丁苯酞氯化钠注射液中间产品检验记录》