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盐酸检验操作规程

1目的

建立盐酸检验操作方法及技术要求，确保实验结果的准确性。

2适用范围

本规程适用于进厂盐酸的检验。

3职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室室主任：负责该规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准。

4标准依据

《盐酸质量标准》

5内容

5.1品名

盐酸

Yansuan

HydrochloricAcid

5.2分子式、分子量

HCL36.46

5.3性状

本品为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性；

5.4鉴别

（1）本品显氯化物的鉴别反应

（1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。

（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

（2）用玻璃棒沾湿氨试液接触到本品表面，产生明显的白烟。

（3）取盐酸溶液（1→100），可使蓝色石蕊试纸变红。

5.5检查

5.5.1游离氯或溴

取本品5.4g，加水稀释至20ml，放冷，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml,10分钟内溶液不得显蓝色。

5.5.2溴化物或碘化物

取本品3ml，加水稀释至10ml，放冷，加三氯甲烷1ml与0.002mol/L高锰酸钾溶液1滴，振摇，三氯甲烷层应无色。

5.5.3硫酸盐

取本品25g，加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解后，依《硫酸盐检查操作规程》检查，转移至50ml纳氏比色管中，加水使成40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液；另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察、比较，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。

5.5.4亚硫酸盐

取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、0.005mol/L碘溶液0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。

5.5.5炽灼残渣

取本品100g，加硫酸2滴，蒸干后，依《炽灼残渣检查操作规程》检查，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重，即得，遗留残渣不得过2mg(0.002%)。

5.5.6铁盐

取本品30g，置水浴上蒸干，残渣加水25ml，依《铁盐检查操作规程》检查，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，加水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001%）。

5.5.7重金属

取本品10g，置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依《重金属检查操作规程》第一法检查，作为乙管；甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加水适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释25ml。再在甲，乙，丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。含重金属不得过百万分之二，即与标准铅溶液0.2ml制成的对照液比较，颜色不得更深。

5.5.8砷盐

取本品2.0g加水22ml稀释后，加盐酸5ml，置A瓶中，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照《砷盐检查操作规程》第一法检查装妥的的导气管C密塞于A瓶上，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起依法操作，即得标准砷对照液。应符合规定（0.0001%）

5.6含量测定

5.6.1操作方法

取本品约3ml，置贮有水约20ml并以精密称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定相当于36.46mg的HCL。本品含HC