无水亚硫酸钠检验操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-000-X无水亚硫酸钠检验操作规程PagePAGE1ofNUMPAGES7

操作标准

文件名称

无水亚硫酸钠检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01年月日

1目的

建立无水亚硫酸钠检验操作规程规范了氢氧化钠检验操作方法及技术要求，确保实验结果的准确性。

2适用范围

本标准适用于适用于进厂无水亚硫酸钠的检验。

3引用标准

《无水亚硫酸钠质量标准》

职责

质量控制实验室化验员：负责该检验操作规程的起草；

质量控制实验室主任：负责该检验操作规程的审核；

质量部经理：负责该检验操作规程的批准。

5内容

品名

无水亚硫酸钠

WushuiYaliusuanna

AnhydrousSodiumSulfite

5.2分子式、分子量

Na2SO3126.04

5..3性状

5.3.1本品为白色结晶或粉末。

5.3.2本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。

5.4鉴别

5.4.1本品的水溶液（1→10）显碱性，溶液显亚硫酸盐的鉴别反应，依《一般鉴别试验操作规程》检查。

亚硫酸氢盐：（1）本品的水溶液（1→10）呈酸性，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

（2）取供试品溶液（1→20），滴加碘试液，碘的颜色即消退

5.4.2本品的水溶液显钠盐的鉴别（1）反应，依《一般鉴别试验操作规程》检查。

钠盐：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

5.5检查

5.5.1溶液的澄清度与颜色

取本品1.0g，加水20ml溶解后，依《溶液颜色检查操作规程》检查，，溶液应澄清无色。

5.5.2硫代硫酸盐

取本品2.0g，加水100ml，振摇使溶解，加甲醛溶液10ml、醋酸10ml，摇匀，静置5分钟，取水100ml，自“加甲醛溶液”起同法操作，作为空白。加淀粉指示剂0.5ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，记录消耗的体积，扣除空白试验消耗的体积，消耗碘滴定液不得过0.15ml。

5.5.3铁盐

取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，依《铁盐检查法操作规程》检查，使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml，过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水至50ml，即得供试品溶液。如显色，立即与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，量取标准铁溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水至50ml，摇匀，比较，不得更深（0.001%）。

5.5.4锌

取本品约10.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水25ml，振摇使大部分溶解，缓缓加入盐酸15ml，加热至沸腾。冷却，用水定量转移至100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加水定量稀释制成每1ml约含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取锌单元素标准溶液（每1ml中含Zn1000ug）5ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，至100ml量瓶中，加盐酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，照《原子吸收分光光度法检查操作规程》第一法检查，在213.9nm的波长处测定，供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度（0.0025%）。

5.5.5重金属

取本品1.0g，依《重金属检查法操作规程》第一法检查，加水适量使溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，