依地酸二钠检验操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-000-X依地酸二钠检验操作规程PagePAGE1ofNUMPAGES7

操作标准

文件名称

依地酸二钠检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01年月日

目的

建立依地酸二钠检验操作步骤及技术要求，确保检验数据的准确、可靠。

适用范围

本标准适用于进厂依地酸二钠的检验。

引用标准

《依地酸二钠质量标准》

职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室室主任：负责规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准。

品名

依地酸二钠

Yidisuan’erna

DisodiumEdetate

分子式、分子量

C10H14N2Na2O8·2H2O372.24

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。

本品在水中溶解，在甲醇、乙醇或三氯甲烷中几乎不溶。

鉴别

取本品2g，加水25ml使溶解，加3.3%硝酸铅溶液6ml，振摇，加碘化钾试液3ml，无黄色沉淀生成；加草酸铵试液3ml，无沉淀生成。

5.4.2取本品，在50℃减压干燥4小时，照《红外分光光度法测定操作规程》测定，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集978图）一致

取本品，照《一般鉴别试验操作规程》检查，本品显钠盐的鉴别反应。

钠盐：（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

（2）取供试品100mg，至10ml试管中，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；继续加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

检查

络合力试验

取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成浓度为0.01mol/L的溶液，作为供试品溶液。精密称取经200℃干燥2小时的碳酸钙0.10g，置100ml量瓶中，加水10ml与6mol/L盐酸溶液0.4ml使溶解，用氨试液调节至中性，用水稀释至刻度，摇匀，作为试验溶液（1）（0.01mol/L）。精密称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.250g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为试验溶液（2）(0.01mol/L)。精密量取供试品溶液5ml，加氨试液3滴与4%草酸铵溶液2.5ml，在不断振摇下加试验溶液（1）5.0ml，溶液应澄明；在振摇1分钟后，如仍浑浊，再加供试品溶液0.2ml，振摇1分钟，溶液应澄明；精密量取供试品溶液5ml，加氨试液0.5ml与10%亚铁氰化钾溶液0.5ml，在不断振摇下加试验溶液（2）4.8ml，溶液应为淡蓝色，不得有红色。

酸度

取本品0.50g，加水10ml溶解后，照《pH值测定操作规程》测定，选择苯二甲酸盐标准缓冲液（4.01）定位，用磷酸盐标准缓冲液(6.86)校准pH计，pH值应为4.0～5.0。

溶液的澄清度与颜色

取本品0.50g，加水10ml溶解后，照《溶液颜色检查操作规程》检查，溶液应澄清无色。

氯化物

取本品1.0g，加水25ml溶解，加稀硝酸10ml，摇匀，放置10分钟，待沉淀完全后，滤过，用少量水分次洗涤滤器，合并洗液与滤液，照《氯化物检查操作规程》检查，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶4.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，不得更浓(0.004%)。

铁盐

取本品0.50g，加水适量使溶解，置50ml纳氏