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丙二醇检验标准操作程序

文件目录：

TOC\o1-1\h\z\u108081.目的 2

22662.适用范围 2

167363.职责 2

304574.定义 2

254385.主要内容 2

139696.派生记录 5

296987.相关文件 5

220198.附件 6

252679.修订历史 6

1.目的

为规范和指导丙二醇的检验操作步骤及技术要求。确保实验结果的准确性，特制订本程序。

2.适用范围

本程序适用于进厂丙二醇的检验。

3.职责

质量控制室人员：负责该程序的起草

质量控制室主任：负责该程序的审核

质量总监：负责该程序的批准

4.定义

不适用

5.主要内容

5.1引用标准

《丙二醇内控质量标准》

5.2品名

丙二醇

Bingerchun

PropyleneGlycol

5.3分子式、分子量

5.3.1分子式C3H8O2

5.3.2分子量76.09

5.4性状

5.4.1本品为无色澄清的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。

5.4.2相对密度

本品的相对密度（参见《相对密度测定法标准操作规程》）在25℃时应为1.035～1.037。

5.5鉴别

5.5.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

5.5.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集706图）一致。

5.6检查

5.6.1酸度

取本品10.0ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得过0.5ml。

5.6.2氯化物

取本品1.0ml，参见《氯化物检查法标准操作规程》，依法检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.007％）。

5.6.3硫酸盐

取本品5.0ml，参见《硫酸盐检查法标准操作规程》，依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.006％）。

5.6.4有关物质

取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液，作为供试品溶液；另精密称取一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5ug、500ug、150ug与5ug的溶液，作为对照品溶液。参见《气相色谱法标准操作规程》试验，以聚乙二醇20M为固定液，起始温度为80℃，维持3分钟，以每分钟15℃的速率升温至220℃，维持4分钟，进样口温度230℃，检测器温度250℃，各色谱峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的量。含一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%；一缩二丙二醇不得过0.1%；二缩三丙二醇不得过0.03%；环氧丙烷不得过0.001%。

5.6.5氧化性物质

取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化钾试液1.5ml与稀硫酸2ml，密塞，在暗处放置15分钟，加淀粉指示液2ml，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）的体积不得过0.2ml。

5.6.6还原性物质

取本品1.0ml，加氨试液1ml，在60℃水浴中加热5分钟，溶液应不显黄色；迅速加硝酸银试液0.15ml，摇匀，放置5分钟，溶液应无变化。

5.6.7水分

取本品适量，参见《水分测定标准操作规程》第一法测定，含水分不得过0.2％。

5.6.8炽灼残渣

取本品50g，参见《炽灼残渣检查法标准操作规程》检查，加热至燃烧，即停止加热，使自然燃烧至干，于700～800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过3.5mg。

5.6.9重金属

取本品4.0ml，加水19ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，混匀，参见《重金属检查法标准操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之五。

5.6.10砷盐

取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，摇匀，参见《砷盐检查法标准操作规程》检查，应符合规定（0.0002%）

5.7含量测定

操作方法参见《气相色谱法标准操作规程》测定。

色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇20M为固定相；起始温度为130℃，维持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持1分钟，进样口温度230℃，检测器温度250℃。理论板数按丙二醇峰计算不低于10000