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碳酸氢钠检验标准操作程序

文件目录：

TOC\o1-1\h\z\u89001.目的 2

319092.适用范围 2

61483.职责 2

158874.定义 2

189225.主要内容 2

146136.派生记录 5

197887.相关文件 5

239868.附件 5

119819.修订历史 5

1.目的

为规范和指导碳酸氢钠的检验操作步骤及技术要求。确保实验结果的准确性，特制订本规程。

2.适用范围

本程序适用于碳酸氢钠的检验。

3.职责

质量控制室人员：负责该程序的起草

质量控制室主任：负责该程序的审核

质量总监：负责该程序的批准

4.定义

不适用

5.主要内容

5.1引用标准

《碳酸氢钠内控质量标准》

5.2品名

碳酸氢钠

Tansuanqingna

SodiumBicarbonate

5.3分子式、分子量

5.3.1分子式NaHCO3

5.3.2分子量84.01

5.4性状

本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。

本品在水中溶解，在乙醇中不溶。

5.5鉴别

本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应（参见《一般鉴别试验标准操作规程》）。

5.6检查

5.6.1碱度

取本品0.20g，加水20ml使溶解，参见《pH值测定法标准操作规程》，依法测定，pH值应不高于8.6。

5.6.2溶液的澄清度

取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清（供注射用）。

5.6.3氯化物

取本品1.5g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，参见《氯化物检查法标准操作规程》，依法检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。

5.6.4硫酸盐

取本品3.0g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，参见《硫酸盐检查法标准操作规程》，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

5.6.5铵盐

取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。

5.6.6干燥失重

取本品4.0g，置硅胶干燥器中干燥4小时，参见《干燥失重测定法标准操作规程》，依法测定，减失重量不得过0.25%。

5.6.7钙盐

取本品1.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液2ml，摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于0.1mg的Ca）1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

5.6.8铁盐

取本品3.0g，加水适量溶解后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，用水稀释制成25ml，参见《铁盐检查法标准操作规程》，依法检查，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0005%）。

5.6.9重金属

取本品4.0g，加稀盐酸19ml与水5ml后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液适量至溶液显粉红色，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，参见《重金属检查法标准操作规程》第一法，依法检查，含重金属不得过百万分之五。

5.6.10砷盐

取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，参见《砷盐检查法标准操作规程》第一法，依法检查，应符合规定（0.0002%）。

5.7含量测定

取本品约1g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于42.00mg的NaHCO3。

本品含NaHCO3应为99.5%～100.5%。

5.8取样方法

参见《取样管理程序》

5.9所需仪器、设备、试剂、试药

5.9.1所需仪器、设备

pH计

5.9.2所需试剂、试药

硝酸、盐酸、氨试液、草酸铵试液、碳酸钙、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液、甲基红-溴甲酚绿混合指示液

5.10复检规定

参见《质量控制室超标结果调查管理程序》

5.11安全操作注意事项

参见《质量控制室安全管理程序》

6.派生记录

《碳酸氢钠检验记录》

7.相关文件

《原辅料、工艺用水检验操作规程编制程序》