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让盲样考核不再那么“神秘”

试验室的力量水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解把握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态”采纳盲样现场试验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量掌握是检测试验室的必要条件。盲样考核和质量掌握的种类盲样考核的质量掌握1.考核前的预备

充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。

相关人员明确各自职责，操作人员娴熟方法原理和操作，报告审核人熟识检测流程、考核关键掌握点和出报告的力量等；

仪器及其配件，前处理等帮助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；

量具和存放溶液的容器清洗洁净，必要时泡酸；标准物质、试剂、试验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满意要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；

前处理、检测、质量掌握方法的选择；

温湿度、通风等环境因素的掌握等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等状况，预备应急措施。

2、试验室内部盲样考核

盲样从购买、保存到稀释发放，要留意浓度和批号的保密。严格根据其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存，避开低温聚合。留意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避开增大稀释过程的不确定度。盲样浓度，理化试验室一般选择在线性较稳定的范围内。

测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而预备专家评审前的内部考核，应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对简单的参数，提高结果的精确?????性和数据处理力量。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全掩盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找缘由重新检测，直至符合要求。

3、认证部门盲样考核

专家评审，一般要求试验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发，整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测精确?????、前处理简单、步骤多或限值较低的参数，充分考验试验室的检测力量。

试验室在内部考核时，应留意考核难度。试验室收到盲样时，应认真核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和试验室检测标准的要求不相符，准时和评审专家沟通。

4、试验室力量验证盲样考核

力量验证一般以《ISO13528试验室间力量比对试验》稳健统计法（经典Z值法）评估试验室的水平。一般|Z|≤1，很满足；1＜|Z|≤2，满足；2＜|Z|≤3，可疑，尚可接受；|Z|＞3，不满足，不行接受。

EPA水的力量验证中，为关心试验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15，优（excellent）；0.15＜|Z|≤0.32，好（good）；0.32＜|Z|≤1.65，满足（satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00，可疑(opportunity)；|Z|＞2，不满足（concern/unacceptable）。

盲样考核实例分析砷的考核

分光光度法考核水中砷。由于是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各汲取管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为2‰，1‰硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的汲取瓶中反应后颜色加深，Z值为1.32。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。

按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复试验，在不增加掩蔽剂的状况下，消化至溶液澄清后，另加入0.5～1mL硫酸，并适当上升温度消解至无棕色烟雾，再加水10～15mL加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法试验成本低，仪器简单维护保养。

低浓度铅的考核

水样铅火焰原子汲取分光光度法直接进样，测得铅浓度10-6级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法，标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果，采纳石墨炉原子汲取分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。认真操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。

低浓度苯的考核

FID气相色谱法测