硫化物检查操作规程.docVIP

XXX-XX-XX硫化物检查操作规程PagePAGE3ofNUMPAGES3

操作标准

文件名称

硫化物检查操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份不良反应监测办[]份

工程部[]份物资部[]份行政部[]份质量控制实验室[]份

动物房[]份仓储[]份中药提取车间[]份技术研发部[]份

财务部[]份商务部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

1目的

建立硫化物的检查方法及技术要求，确保实验结果的准确性。

2适用范围

本标准适用于药品中微量硫化物的限量检查。

3引用标准

《中国药典》

职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责该规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准。

内容

5.1原理

微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。

5.2仪器与用具

应符合《砷盐检查法SOP》第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。

5.3标准硫化钠溶液的配制

5.3.1配制：取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml,摇匀。

5.3.2标定：精密量取上述配制的溶液50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。

硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算：

式中M为硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol/L）；

V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数；

V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数。

根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。

5.3.3稀释

根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液。（1mol硫化钠（Na2S·9H2O）质量为240.13g，含硫（S）32.06g，取Na2S·9H2O约1.0g，于水中配成200ml的溶液，每1ml含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1ml含硫（S）5μg的标准硫化钠溶液。）

本液须临用前配制。

5.4操作方法

5.4.1标准硫斑的制备

精密量取标准硫化钠溶液1ml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。

5.4.2供试品测试

除另有规定外，取规定量的供试品，置另一A瓶中，加水10ml，与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。

5.4.3将标准硫斑的A瓶及供试品的A瓶同置80～90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将供试品生成的硫斑与标准硫斑比较。

5.5注意事项

5.5.1如供试品为油状物，可将加水10ml改成加乙醇10ml，以增加其溶解度，使与稀盐酸的反应能迅速进行。

5.5.2标准硫斑与供试品硫斑必须在相同条件下同时操作。

5.6记录

记录实验时的室温、取样量、标准硫化钠溶液的配制、标定和稀释数据，及其所取的毫升数与结果。

5.7结果与判定

供试品硫斑浅于标准硫斑时，判为符合规定；如供试品硫斑深于标准硫斑，则判为不符合规定。

6相关文件

不适用

7相关记录

不适用