红外分光光度法检查操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-000红外分光光度法检查操作规程PagePAGE5ofNUMPAGES5

操作标准

文件名称

红外分光光度法检查操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01年月日

1目的

建立红外分光光度法的操作方法和工作程序，确保实验结果的准确性。

2适用范围

本标规程用于需要用红外分光光度法检查的所有样品。

3引用标准

《中国药典》

4职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草；

质量控制实验室室主任：负责该规程的审核；

质量部经理：负责该规程的批准。

内容

5.1仪器的校正

5.1.1可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1

5.1.2仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。

5.2样品的制备

气体、固体和液体样品均可利用红外分光光度法进行分析，测定时应根据样品情况选择相应的制样方法。

5.2.1操作方法

红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，如透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。再药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射和气体吸收池法等。

5.2.1.1压片法

取样品1～1.5mg于玛瑙研钵中研细后，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200~100：1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺展均匀，抽真空约2分钟，加压至（0.8±10）kPa(约8～10T/㎝2),保持压力2分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目测检视，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。宜可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。

5.2.1.2糊法

取供试品5mg，置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡后其适宜的糊剂，研成均匀的，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（每片约15mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。亦可用专用装置夹持模糊状。制备时应注意尽量使糊状样品再窗片间分布均匀。

5.2.1.3膜法

参照5.2.1.2的糊法，将能形成薄膜得液体样品铺展于适宜得盐片中，使形成薄膜后测定。若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度得高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。熔点较低得固体样品可采用熔融成膜的方法制样。

5.2.1.4溶液法

将供试品溶于适宜的溶剂中，制成1～10%浓度的溶液，灌入适宜厚度的液体池中测定。常用的溶剂有四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、已烷、环已烷及二氯乙烷等。选用的溶液应再被测定区域中透明或仅有中～弱的吸收，且与样品间的相互作用应尽可能的小。

5.2.1.5气体吸收池法

测定气体样品需使用气体吸收池法，常用气体吸收池的光路长度为10cm。通常先把气体吸收池抽空，然后充以适当压力（