砷盐检查操作规程.docVIP

XXX-XX-XX砷盐检查操作规程PagePAGE5ofNUMPAGES5

操作标准

文件名称

砷盐检查操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份不良反应监测办[]份

工程部[]份物资部[]份行政部[]份质量控制实验室[]份

动物房[]份仓储[]份中药提取车间[]份技术研发部[]份

财务部[]份商务部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

1目的

建立砷盐检查的方法及技术要求，确保实验结果的准确性。

2适用范围

本规程适用于砷盐检查。

3引用标准

《中国药典》

《中国药品检验标准操作规范》

4职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草；

质量控制实验室室主任：负责该规程的审核；

质量部经理：负责该规程的批准。

5内容

5.1试剂及溶液的制备

5.1.1标准砷溶液：称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。

5.1.2碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。

5.1.3酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml,滤过，即得。配制后3个月即不适用。

5.1.4溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液(取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得)中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。

5.1.5醋酸铅棉花：将脱脂棉浸入醋酸铅试液(取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸，使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得)中，湿透后，取出，在100℃干燥，即得。

5.1.6锌粒

5.2检查法

第一法（古蔡氏法）、第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）

5.2.1第一法（古蔡氏法）

5.2.1.1仪器装置（见图）

A100ml标准磨口锥形瓶；

B中空的标准磨口塞；

C导气管(外径8.0mm，内径6.0mm全长约180mm)；

D具孔的有机玻璃旋塞，上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与C的内径一致，下部孔径与C的外径相适应，将导气管C的顶端套入施塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合；

E中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。

F测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm)，再于旋塞口D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞盖E并旋紧，即得。

5.2.1.2操作方法

5.2.1.3标准砷斑的制备

精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。(若供试品需经有机破坏再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下的规定方法同法处理后，依法制备标准砷斑。)

5.2.1.4样品砷斑

取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。

5.2.1.5注意事项

——新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求，可将所使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致。同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5ml与2.0ml所呈砷斑的深浅。

——制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较，标准砷溶液应与实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。

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