纺织品 三氯生的测定 第3部分：气相色谱-质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3225●3—2012

纺织品三氯生的测定

第3部分:气相色谱-质谱法

Textiles—Determinati0n0ftricl0san—

part3:Gaschr0mat0graphy-massspectr0metrymeth0d

2012-10-23发布2013-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发

布

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I

SN/T3225.3—2012

前言

SN/T3225《纺织品三氯生的测定》分为4部分:

———第1部分:高效液相色谱法;

———第2部分:气相色谱法;

———第3部分:气相色谱-质谱法;

———第4部分:气相色谱/串联质谱法。

本部分为SN/T3225的第3部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。

本部分主要起草人:王成云、刘彩明、谢堂堂、李丽霞、唐莉纯、褚乃清、芦春梅、虞海涛、沈雅蕾、樊秀荣。

SN/T3225.3—2012

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纺织品三氯生的测定

第3部分:气相色谱一质谱法

警告:使用SN/T3225的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

SN/T3225的本部分规定了采用气相色谱/质谱测定纺织品中三氯生的方法。

本部分适用于纺织材料及其产品中三氯生的测定。

2原理

试样用三氯甲烷超声提取,提取液经浓缩处理后,转移到四硼酸钠溶液中,经乙酸酐乙酰化后,以正己烷提取,用配有质量选择检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂。水为符合GB/T6682规定的二级水。

3.1三氯甲烷。

3.2甲醇:色谱纯。

3.3正己烷:色谱纯。

3.4乙酸酐:纯度≥98.5%。

3.5四硼酸钠溶液:浓度为0.1mol/L,称取38.1g四硼酸钠,用水溶解,定容至1000mL。

3.6标准品:triclosan,CASNo.3380-34-5,纯度99.5%。

3.7标准储备溶液:准确称取适量标准品(3.6),用甲醇(3.2)配制成浓度为1000mg/L的三氯生标准储备溶液。

3.8标准工作溶液:移取适量体积的标准储备溶液(3.7),用甲醇(3.2)逐级稀释,根据需要配制成所需浓度的标准工作溶液。

注:标准储备溶液于0℃~4℃冰箱中保存,有效期为6个月。标准工作溶液于0℃~4℃冰箱中保存,有效期为3个月。

4仪器

4.1气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。

4.2旋转蒸发器。

4.3超声波发生器。

4.4振荡器:做水平环形振荡,频率为50次/min~150次/min。

4.5氮吹仪。

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SN/T3225.3—2012

4.6有机相过滤膜:0.45μm。

5分析步骤

5.1样品制备

取5.0g~10.0g代表性样品,将其剪碎至0.5cm×0.5cm以下,混匀。

5.2提取

称取试样(5.1)1.0g,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,加入50mL三氯甲烷(3.1),置于超声波发生器(4.3)中,室温下超声萃取30min,过滤,收集滤液。残渣再次用50mL三氯甲烷(3.1)超声萃取30min,合并滤液。用旋转蒸发器(4.2)将滤液浓缩至近干,置于氮吹仪(4.5