一般鉴别试验操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-000-X一般鉴别试验操作规程PagePAGE1ofNUMPAGES9

操作标准

文件名称

一般鉴别试验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份不良反应监测办[]份

工程部[]份物资部[]份行政部[]份质量控制实验室[]份

动物房[]份仓储[]份中药提取车间[]份技术研发部[]份

财务部[]份商务部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

1目的

建立一般鉴别试验的检验方法及技术要求，确保实验结果的准确性。

2适用范围

本标准适用于药品中已知含有的某一离子或基团的鉴别。

3引用标准

《中国药典》

4职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草

质量控制实验室主任：负责该规程的审核

质量部经理：负责该规程的批准

5术语与定义

不适用

6内容

6.1钠盐的鉴别

6.1.1试剂、试药及试液

盐酸、15%碳酸钾、焦锑酸钾试液（取焦锑酸钾2g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml。

6.1.2操作步骤

6.1.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

6.1.2.2取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸，置冰水中冷却，必要时，用玻棒磨擦试管内壁，应有致密沉淀生成。

6.2氯化物的鉴别

6.2.1试剂、试药及试液

稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。

6.2.2操作步骤

6.2.2.1取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分

离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。

6.2.2.2取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发

生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

6.3碳酸氢盐及碳酸盐的鉴别

6.3.1试剂、试药及试液

稀酸、氢氧化钙试液、硫酸镁试液、酚酞指示液

6.3.2操作步骤

6.3.2.1取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成

白色沉淀。

6.3.2.2取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀，如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。

6.3.2.3取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；如为碳酸氢盐溶液，应不变色或仅显微红色。

6.4钾盐的鉴别

6.4.1试剂、试药及试液

盐酸、0.1%四苯硼钠溶液、醋酸

6.4.2操作步骤

6.4.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方可辨认。

6.4.2.2取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。

6.5铁盐的鉴别

6.5.1试剂、试药及试液

铁氰化钾试液、稀盐酸、氢氧化钠试液、1%邻二氮菲的乙醇溶液、亚铁氰化钾试液、硫氰酸铵试液

6.5.2操作步骤

6.5.2.1亚铁盐

a取供试品溶液，滴加铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，

但加氢氧化钠试液，即生成棕色沉淀。

b取供试品溶液，加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。

6.5.2.2铁盐

a取供试品溶液，滴加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即生成棕色沉淀。

b取供试品溶液，滴加硫氰酸铵试液，即显血红色。

6.6钙盐

6.6.1试剂、试药及试液

盐酸、甲基红指示液、草酸氨试液、草酸铵试液、醋酸、稀盐酸、氨试液

6.6.2操作步骤

6.6