分析测定偏差限度管理规程.docVIP

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管理标准

文件名称

分析测定偏差限度管理规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份不良反应监测办[]份

工程部[]份物资部[]份行政部[]份质量控制实验室[]份

动物房[]份仓储[]份中药提取车间[]份技术研发部[]份

财务部[]份商务部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

1目的

建立分析测定偏差限度管理规程，确保检验结果在允许的偏差限度之内。

2适用范围

本规程用于定量分析中的偏差限度要求。

3引用标准：

《药品生产质量管理规范》

4职责

质量控制实验室主任：负责组织本规程的起草

质量部经理：负责组织本规程的审核

总经理：负责本规程的批准

5内容

5.1所有检品在进行定量分析时，必须执行此规程所规定的误差限度。

5.2定量分析必须平行测定两份，平行实验结果应在允许的相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果。如两个结果相对偏差在限度之外，或一份合格、另一份不合格不能取其平均值，应重新测定。

5.3取供试品量，按标准规定照《中国药典》凡例中精确度取用。

5.4误差限度：

5.4.1紫外-可见分光光度法：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果相对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。

吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，相对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。

5.4.2高效液相色谱法：

5.4.2.1供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n≥4）求得平均值，相对标准偏差一般应不大于2.0%。

5.4.2.2系统适用性试验重复性。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%；采用内标法时，通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0%。

5.4.3气相色谱法：每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进对照品2次，核对下仪器有无改变。

5.4.4旋光度测定法：

5.4.4.1比旋度测定时，供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品或无水物计算。

5.4.4.2含量测定时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.020以内，否则应重做。

5.4.5非水溶液滴定法：

5.4.5.1酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于3份。酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差分别不得超过0.1%、0.2%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%、0.2%；

5.4.5.2供试品每次测定应不少于2份。

5.4.5.3原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过2.0%；用碱滴定液直接滴定者，不得过0.3%。

5.4.5.4制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。

5.4.6乙醇量测定法（气相色谱）：2份供试品溶液，测定结果的相对平均偏差不得大于2.0%，否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合规定，若不符合规定则应复测。

5.4.7干燥失重测定法：

供试品称取：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

干燥至恒重：除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下。

5.4.8卡尔费休氏水分测定法：

卡尔费休氏试液的标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为卡尔费休氏试液的强度