AA-6880原子吸收操作规程.docxVIP

一、概述

AA-6880原子吸收分光光度计（以下简称“仪器”）是一种基于原子吸收光谱原理，用于测定样品中特定元素含量的精密分析仪器。其工作原理是通过将样品原子化，利用待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度，进行定量分析。本规程旨在规范仪器的操作流程，确保分析结果的准确性、可靠性和仪器的正常运行，保障操作人员的安全。本规程适用于AA-6880型原子吸收分光光度计的日常操作与维护。

二、操作前准备与检查

1.实验室环境确认：

*实验室温度应控制在15-30℃，相对湿度不大于75%。避免剧烈温度波动及强光直射。

*确保实验室通风良好，尤其是在使用火焰原子化器时，通风橱必须正常开启并处于良好工作状态。

*实验台面应整洁、平稳，无腐蚀性气体及强烈电磁干扰。

2.电源与接地检查：

*确认供电电源电压稳定，符合仪器要求（通常为220V±10%，50Hz）。

*检查仪器电源线连接是否牢固，接地是否可靠。良好的接地是保证仪器稳定运行和操作人员安全的关键。

3.气源检查（针对火焰原子化器）：

*乙炔气：检查乙炔气瓶压力，确保有充足气源。连接气瓶与仪器之间的管路、减压阀，确保连接紧密，无泄漏。检查乙炔气路系统的气密性。

*助燃气（空气/笑气）：若使用空压机提供空气，检查空压机油位、压力设置，确认其工作正常，输出空气干燥、洁净。若使用笑气，操作需格外谨慎，严格按照笑气使用规范进行。

*确认各气体阀门处于关闭状态，减压阀调节螺杆处于松开状态。

4.仪器状态检查：

*检查主机、计算机、打印机等各部件连接是否正常。

*检查原子化器（火焰燃烧头或石墨炉）是否清洁、安装是否正确，与光路是否对中。

*检查雾化器、雾化室是否清洁，废液管连接是否通畅，废液桶是否已准备好。

*检查待测元素空心阴极灯是否安装正确、灯座是否清洁。

5.试剂与样品准备：

*所用试剂应为分析纯或以上级别，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水或二级水标准。

*标准溶液应按标准方法配制或使用经认证的标准物质，确保在有效期内，并妥善保存。

*样品应按规定方法进行预处理，确保其均匀、稳定，且适合原子吸收测定。

6.软件准备：

*打开计算机，启动AA-6880仪器工作站软件，等待软件初始化完成。

三、开机与初始化

1.打开外部设备电源：依次打开打印机、计算机等外部设备电源。

2.打开仪器主机电源：确认供电稳定后，打开AA-6880主机电源开关。仪器将进行自检，此时请勿进行任何操作，等待自检完成。

3.启动空心阴极灯：在软件操作界面，选择待测元素对应的空心阴极灯，设置合适的灯电流和预热时间。建议灯预热时间不少于15-30分钟，以保证灯能量稳定。

4.初始化光学系统：在软件控制下，进行波长扫描、寻峰等操作，确保仪器光路对准，能量达到最佳状态。观察软件显示的灯能量值，应稳定在较高水平。

四、分析方法建立与参数设置

1.选择分析元素：在软件中选择待测定的元素。

2.设置分析参数：

*波长：选择该元素的特征共振线波长。

*灯电流：根据空心阴极灯说明书及元素特性，设置合适的灯电流（通常为额定电流的40%-60%）。

*狭缝宽度：根据元素谱线特性和干扰情况选择合适的狭缝宽度。

*原子化器类型：选择火焰或石墨炉。

*火焰类型（火焰法）：根据元素特性选择合适的火焰类型（如空气-乙炔火焰的贫燃、化学计量或富燃火焰）。

*燃烧头高度（火焰法）：调节燃烧头高度，使光源发出的特征光通过原子化效率最高的区域。

*燃气与助燃气流量（火焰法）：设置合适的燃气（乙炔）和助燃气（空气/笑气）流量比例。

*石墨炉升温程序（石墨炉法）：根据元素特性和样品基质，设置干燥、灰化、原子化、净化等各阶段的温度、升温速率和保持时间。

*测量方式：选择标准曲线法、标准加入法或其他合适的定量方法。

*读数方式：选择积分时间、测量次数等。

3.建立标准曲线：

*设定标准溶液的浓度系列和测量顺序。

*确保标准溶液在测量前充分混匀。

五、样品测量（以火焰法为例）

1.点燃火焰：

*确认通风橱已开启。

*按照仪器操作规程，先打开助燃气（空气）阀门，调节至规定压力和流量。

*再打开燃气（乙炔）阀门，调节至规定压力和流量。

*点击软件上的“点火”按钮或使用仪器面板点火装置点燃火焰。点火时，操作人员应站在燃烧头侧面，防止回火灼伤。

*点燃后，观察火焰状态是否正常（如空气-乙炔火焰正常为蓝色）。若火焰颜色异常或有爆鸣声，应立即关闭燃气，检查原因并排除故障后重新点火。

2.火焰状态优化：吸入去离子水，观察雾