亚硫酸氢钠检验操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-000-X亚硫酸氢钠检验操作规程PagePAGE5ofNUMPAGES6

操作标准

文件名称

亚硫酸氢钠检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01年月日

目的

建立亚硫酸氢钠检验操作规程，确保检验数据的准确、可靠，特制定本规程。

适用范围

本标准适用于进厂亚硫酸氢钠的检验

引用标准

《亚硫酸氢钠质量标准》

职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准。

内容

品名

亚硫酸氢钠

Yaliusuanqingna

SodiumBisusfite

分子式、分子量

NaHSO3104.06

性状

本品为白色颗粒或结晶性粉末；有二氧化硫的微臭。

本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。

鉴别

5.4.1本品的水溶液（1→20）呈酸性，照《一般鉴别试验操作规程》检查，显亚硫酸氢盐的鉴别反应。

亚硫酸氢盐：（1）本品的水溶液（1→20）呈酸性，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

（2）取供试品溶液（1→20），滴加碘试液，碘的颜色即消退。

5.4.2取本品的水溶液照《一般鉴别试验操作规程》检查，显钠盐的鉴别反应。

钠盐：（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

（2）取供试品100mg，至10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；继续加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

检查

5.5.1溶液的澄清度与颜色

取本品1.0g加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。

5.5.2硫代硫酸盐

取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml，摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。

5.5.3铁盐

取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，照《铁盐检查操作规程》检查，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml，过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水至50ml，即得供试品溶液。如显色，立即与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，量取标准铁溶液2.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水至50ml，摇匀，比较，不得更深（0.002%）。

5.5.4重金属

乙管（供试品溶液）取本品1.0g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml，置水浴上蒸干，加水10ml使溶解，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（Ph3.5）2ml与水适量使成25ml，乙管。，

甲管（标准铅溶液）中加入标准铅溶液2.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后加水稀释至25ml，混匀，即得；

丙管（含标准铅溶液2.0ml制成的混合液）中加入本品1.0g，加水20ml溶解后，加入标准铅溶液2.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后加水稀释至25ml，混匀，即得；

照《重金属检查操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。

5.5.5砷盐

取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml，置砂浴上蒸至白烟冒出，放冷，加水21ml与盐酸5ml，置A瓶中，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照《砷盐检查操作规程》第二法装好