响应面法优化高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法分析环境地表水中的形态砷.pdfVIP

第４７卷第８期化学试剂ＣＨＥＭＩＣＡＬＲＥＡＧＥＮＴＳｈｔｔｐｓ://ｈｘｓｊ.ｃｂｐｔ.ｃｎｋｉ.ｎｅｔ

化学品与环境

响应面法优化高效液相色谱￣电感耦合等离子体质谱联用法

分析环境地表水中的形态砷

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牛倩ꎬ张军伟

(洛阳生态环境监测中心ꎬ河南洛阳４７１０００)

摘要:针对传统检测方法在复杂基质中分离效率不足的问题ꎬ首次将响应面法(ＲＳＭ)与高效液相色谱￣电感耦合等离子

体质谱(ＨＰＬＣ￣ＩＣＰ￣ＭＳ)联用技术结合ꎬ建立了一种高灵敏度环境地表水中砷酸盐(Ａｓ(Ⅴ))、亚砷酸盐(Ａｓ(Ⅲ))、一甲

基砷(ＭＭＡ)、二甲基砷(ＤＭＡ)、砷甜菜碱(ＡｓＢ)、砷胆碱(ＡｓＣ)６种形态砷的分析方法ꎮ通过Ｂｏｘ￣Ｂｅｈｎｋｅｎ设计优化流

２

＝

动相ｐＨ(６０~７０)、甲醇比例(１０％~２０％)及进样量(２０~４０μＬ)ꎬ成功的构建了二次回归模型(Ｒ０９５１)ꎬ利用响应

Ａｄｊ

面法优化得出最优条件ꎬ研究发现ｐＨ与甲醇交互作用显著影响分离效率ꎬ最优条件为ｐＨ６７、甲醇１３％、进样量２８μＬꎬ

总分离度达１１４±０３ꎮ采用ＨａｍｉｌｔｏｎＰＲＰ￣Ｘ１００色谱柱与梯度洗脱程序ꎬ６种形态砷(Ａｓ(Ⅲ)、Ａｓ(Ⅴ)、ＭＭＡ、ＤＭＡ、

ＡｓＢ、ＡｓＣ)均能在１２ｍｉｎ内实现基线分离(分离度１５)ꎬ各形态砷检出限为００６~０１７μｇ/Ｌꎬ加标回收率为９５４％~

１０４７％ꎬ相对标准偏差６％ꎮ运用于实际水样分析显示ꎬ无机砷Ａｓ(Ⅲ)和Ａｓ(Ⅴ)占到总砷的６０％~８０％ꎬ是水中砷的

４０３５＋

主要存在形态ꎮ通过碰撞反应池技术能够有效消除ＡｒＣｌ干扰ꎬ建立的校正方程(Ｉ＝－Ｉ０１３Ｉ)显著提升检测

校正实测干扰

准确性ꎮ

关键词:高效液相色谱￣电感耦合等离子体质谱ꎻ形态砷ꎻ环境地表水ꎻ方法验证ꎻ无机砷ꎻ响应面法

中图分类号:Ｏ６５ꎻＸ８３２文献标识码:Ａ文章编号:０２５８￣３２８３(２０２５)０８￣００５９￣０７

ＤＯＩ:１０.１３８２２/ｊ.ｃｎｋｉ.ｈｘｓｊ.２０２５.００３４

ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＡｒｓｅｎｉｃＳｐｅｃｉｅｓｉｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｕｒｆａｃｅＷａｔｅｒｆｏｒＲＳＭｂｙＨｉｇｈ￣ＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣

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ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＮＩＵＱｉａｎꎬＺＨＡＮＧＪｕｎ￣ｗｅｉ(ＬｕｏｙａｎｇＥｃｏｌｏｇｉｃａｌ＆Ｅｎ