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高中化学实验竞赛真题与解析

化学实验是化学学科的基石，也是高中化学竞赛中考察学生综合能力的重要环节。它不仅要求学生掌握扎实的理论知识，更强调动手操作能力、观察分析能力、创新思维以及严谨的科学态度。本文将通过对几道典型高中化学实验竞赛真题的深度解析，帮助同学们梳理实验竞赛的考察重点与解题思路，以期在竞赛中取得优异成绩。

一、无机化合物的制备与性质探究

真题示例：

某实验小组欲制备少量纯净的硫酸亚铁铵晶体[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]，已知该晶体易溶于水，不溶于乙醇，在空气中不易被氧化。实验步骤如下：

1.铁屑的净化：取一定量铁屑，用热的碳酸钠溶液浸泡，再用蒸馏水洗涤至中性。

2.硫酸亚铁的制备：将净化后的铁屑放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸，水浴加热至反应基本停止。

3.硫酸亚铁铵的制备：向上述锥形瓶中加入计算量的硫酸铵饱和溶液，搅拌，蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶，过滤，用少量乙醇洗涤晶体，晾干。

请回答下列问题：

（1）步骤1中，用热的碳酸钠溶液浸泡铁屑的目的是什么？洗涤至中性的操作如何进行？

（2）步骤2中，若稀硫酸过量太多，对后续制备硫酸亚铁铵晶体可能产生什么影响？如何判断反应基本停止？

（3）步骤3中，加入硫酸铵饱和溶液后“搅拌”的目的是什么？“蒸发浓缩至表面出现晶膜”而不是蒸干，原因是什么？用乙醇洗涤晶体的优点有哪些？

（4）如何设计简单实验检验产品中是否含有Fe3?？

深度解析：

本题以经典的复盐制备为载体，全面考察了无机物制备的基本流程和操作要点。

（1）铁屑净化：工业铁屑表面通常会有油污（如防锈油），热的碳酸钠溶液因其碱性和温度升高带来的增强去污能力，能有效去除这些油污。这一步是确保产品纯度的基础。洗涤至中性的操作，应是将铁屑转移至烧杯或漏斗中，用蒸馏水冲洗，取最后一次洗涤液，滴加几滴酚酞试液（或用pH试纸检测），若溶液不变红（或pH接近7），则表明已洗涤至中性。此处考察的是基本的除杂思路和洗涤操作的判断。

（2）硫酸亚铁制备：铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气。若稀硫酸过量太多，在后续加入硫酸铵时，溶液中H?浓度过高，会抑制NH??的水解，但更重要的是，过量的H?可能在蒸发浓缩时与部分NH??结合，或者说，体系酸度太高可能影响硫酸亚铁铵复盐的结晶析出，导致产率下降。判断反应基本停止，主要观察气泡产生速率，当气泡产生变得非常缓慢，且铁屑表面不再有明显气泡逸出时，即可认为反应基本完成。这考察了对反应进程的判断和反应条件对产物的潜在影响。

（3）硫酸亚铁铵制备：加入硫酸铵饱和溶液后搅拌，目的是使硫酸铵与硫酸亚铁充分混合均匀，形成均一的溶液体系，有利于复盐晶体的形成和生长。蒸发浓缩至“表面出现晶膜”是制备晶体的关键操作之一，这既能保证溶液达到一定的过饱和度以促使晶体析出，又能避免因蒸干导致杂质离子（如可能存在的Fe3?、未反应的H?等）在晶体表面析出，同时也能防止晶体因过度受热而失去结晶水或分解。用乙醇洗涤晶体，是因为硫酸亚铁铵在乙醇中溶解度小，可减少洗涤过程中的溶解损失，同时乙醇挥发性强，能快速带走晶体表面的水分，便于晶体干燥。这部分细致地考察了结晶操作的原理和溶剂选择的智慧。

（4）Fe3?的检验：这是一个基础的离子检验问题。取少量产品溶于蒸馏水，滴加几滴KSCN（硫氰化钾）溶液，若溶液不变红色，则说明不含Fe3?；若变红色，则含有Fe3?。也可使用苯酚溶液等其他特征试剂。

核心素养提炼：本题围绕“制备”展开，强调了实验的逻辑性和操作的规范性。学生需理解每一步操作的“为什么”，从原料处理到产物分离，环环相扣，体现了实验方案设计的严谨性。

二、化学原理的验证与探究

真题示例：

某实验小组为探究“影响化学反应速率的因素”，选用0.1mol/LKMnO?酸性溶液和0.2mol/LH?C?O?溶液（草酸）进行反应，实验方程式为：2KMnO?+5H?C?O?+3H?SO?=K?SO?+2MnSO?+10CO?↑+8H?O。实验中通过记录溶液褪色所需时间来衡量反应速率。

可供选择的实验仪器和试剂：烧杯、量筒、秒表、恒温水浴锅、0.1mol/LKMnO?酸性溶液、0.2mol/LH?C?O?溶液、蒸馏水、浓硫酸。

请回答下列问题：

（1）该反应中，KMnO?溶液的褪色速率可反映反应速率。为了便于观察和记录，实验时KMnO?溶液和H?C?O?溶液的加入顺序应如何？简述理由。

（2）若要探究“反应物浓度对反应速率的影响”，请设计一个简单的实验方案（写出主要实验步骤、需记录的数据和预期的实验现象）。

（3）若要探究“温度对反应速率的影响”，某同学设计了如下实验：在两个相同的烧杯中分别加入等体积、等浓度的KMnO?酸性溶液和H?C?O?溶液，将一个烧杯放入热水浴中，另一个