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残留溶剂分析方法验证方案

一、验证目的

本方案旨在验证残留溶剂分析方法的准确性、精密度、线性范围、检测限、定量限和耐用性，确保方法适用于产品中残留溶剂的测定。

二、验证范围

本方案适用于产品中残留溶剂的测定，包括但不限于有机溶剂、醇类、酮类等。

三、验证仪器与试剂

1.仪器：气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器或火焰离子化检测器）

2.试剂：残留溶剂标准品、溶剂空白、样品

四、验证方法

1.准确性验证

-选择至少3种代表性的残留溶剂标准品，分别配制低、中、高浓度标准溶液。

-对每种标准溶液进行至少6次平行测定，计算平均值和相对标准偏差。

-将测定平均值与标准值进行比较，计算回收率。

2.精密度验证

-对低、中、高浓度标准溶液进行至少6次平行测定，计算相对标准偏差。

3.线性范围验证

-配制一系列浓度梯度的标准溶液，覆盖方法的线性范围。

-对每个浓度进行至少6次平行测定，计算校准曲线的线性回归方程和相关系数。

4.检测限和定量限验证

-根据信噪比法，确定方法的检测限和定量限。

5.耐用性验证

-在不同时间、不同操作人员、不同仪器条件下进行样品测定，评估方法的稳定性。

五、验证结果

1.准确性：回收率在95%-105%之间，相对标准偏差小于2%。

2.精密度：相对标准偏差小于2%。

3.线性范围：相关系数大于0.99。

4.检测限：满足法规要求。

5.定量限：满足法规要求。

6.耐用性：方法在不同条件下稳定。

六、结论

本方案验证结果表明，残留溶剂分析方法满足准确性、精密度、线性范围、检测限、定量限和耐用性的要求，适用于产品中残留溶剂的测定。