硫酸链霉素质量及检测方法修订.pdfVIP

硫酸链霉素

LiusuanLianmeisu

StreptomycinSulfat

书页号：药典2005年版二部—750

[修订]

无菌取本品，用0.9%无菌氯化钠溶液溶解后，转移至0.9%无菌氯化钠溶液中，制成

每1ml中含供试品2万单位的供试液，经薄膜过滤法处理，用pH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓

冲液分次冲洗，（每膜不少于800ml），以金葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查（附录ⅪH）。

另取装量10ml的0.5%葡萄糖肉汤培养基6管，分别加入每1ml中含2万单位的溶液0.25～

0.5ml，3管在30～35℃培养，另3管在20～25℃培养，应符合规定。

【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水定量制成每1ml中约含1000单位的溶液，

照抗生素微生物鉴定法（附录ⅪA管碟法和浊度法）测定。1000链霉素单位相当于1mg

的CHNO。

2139712

可见异物

不溶性微粒

[增订]

【检查】有关物质照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.15mol/L的三氟

醋酸溶液为流动相，流速为每分钟0.5ml，用蒸发光散射检测器检测（漂移管温度：110℃，

载气流速：2.8L/min），取链霉素对照品适量，用水溶解并稀释制成每1ml中约含链霉素3.5mg

的溶液，置日光灯（3000Lx）下照射24小时，作为分离度试验用溶液。取妥布霉素对照品

适量，用分离度试验用溶液溶解并稀释制成每1ml中约含妥布霉素0.06mg的溶液，量取10µl

注入液相色谱仪，记录色谱图。链霉素峰保留时间约为10～12分钟，链霉素峰（相对保留

时间为1.0）与相对保留时间为0.9处的杂质峰的分离度和链霉素峰与妥布霉素峰的分离度

分别应不小于1.2和1.5。连续进样5次，链霉素峰面积的相对偏差应不大于2.0%。

取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含链霉素3.5mg的溶液，

作为供试品溶液。精密量取供试品溶液适量，加水稀释制成每1ml中约含链霉素35µg、70μg和

140μg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）、（3）。照含量测定项下的色谱条件，量取对照溶液

（2）10µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～

20%，精密量取对照溶液（1）、（2）、（3）各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以

对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。

另取供试品溶液，同法测定，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，用回归方程计算，最

大单一杂质过2.0%，杂质总量过5.0%。

取本品，用适宜溶剂溶解，转移至不少于500ml的0.9%无菌氯化钠溶液中，用薄膜

过滤法处理后，依法检查（附录ⅪH），应符合规定。另取装量10ml中含2万单位的溶液

0.25~0.5ml，3管在30~35℃培养，另3管在20~25℃培养，应符合规定。

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链霉素B