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化验岗位结果验证题及答案

化验岗位结果验证题

某化工企业质检中心承担工业用浓硫酸（H?SO?）的浓度检测任务，检测依据为GB/T534-2014《工业硫酸》。现需对化验员张某的检测结果进行验证。以下为张某的检测原始记录及相关背景信息，请根据标准要求和分析化学原理，完成结果验证。

一、检测背景与原始记录

检测任务：测定某批次工业硫酸（样品编号01）的H?SO?质量分数（以w表示），要求平行测定2次，结果保留4位有效数字，平行样相对偏差≤0.3%。

检测环境：实验室温度25℃（标准温度20℃），湿度50%RH，符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水要求，无明显振动或气流干扰。

仪器与试剂：

-电子天平（型号：FA2004B，最大称量200g，分度值0.1mg，校准有效期至2024年6月）；

-容量瓶（250mL，A级，校准证书显示20℃时实际容量为249.95mL）；

-移液管（25mL，A级，校准证书显示20℃时实际容量为24.98mL）；

-酸式滴定管（50mL，A级，校准证书显示20℃时各段体积校正值：0-10mL为+0.01mL，10-20mL为+0.02mL，20-30mL为+0.03mL，30-40mL为+0.04mL，40-50mL为+0.05mL）；

-NaOH标准滴定溶液（浓度c=0.5012mol/L，标定日期2024年3月1日，标定依据GB/T601-2016，有效期3个月，标定平行样相对偏差0.1%，不确定度U=0.0008mol/L，k=2）；

-酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）；

-实验用水为三级水。

检测步骤与原始数据（张某操作记录）：

1.称样：用干燥的250mL烧杯称取试样，电子天平初始读数0.0000g，加入试样后读数为20.1234g（烧杯+试样质量），倒出试样后烧杯质量为0.0012g（注：张某记录为“试样质量m=20.1234g-0.0012g=20.1222g”）。

2.定容：将试样小心转移至250mL容量瓶中，用三级水稀释至刻度线（未记录摇匀操作）。

3.移液：用25mL移液管移取上述试液至250mL锥形瓶中（未记录润洗步骤）。

4.滴定：向锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色30s不褪为终点。平行测定2次，滴定管初始读数均为0.00mL，终点读数分别为24.15mL（第一次）和24.20mL（第二次）。

5.空白试验：未做空白试验（张某认为试样中无干扰物质，可忽略）。

二、验证要求

1.检查原始记录的规范性与完整性；

2.复算H?SO?质量分数（w），并判断平行样是否符合精密度要求；

3.分析检测过程中可能存在的误差来源及对结果的影响；

4.综合评估检测结果的准确性，给出验证结论。

答案

一、原始记录规范性与完整性检查

原始记录是检测结果可追溯性的核心依据，需重点核查以下内容：

1.基本信息完整性：记录中已包含样品编号01）、检测日期（隐含在标定日期中，需补充）、检测人员（张某）、环境条件（温度25℃、湿度50%RH）、仪器型号及校准状态（电子天平、容量瓶等均标注校准有效期）、试剂信息（NaOH浓度、标定日期、有效期），但未记录滴定终点颜色变化细节（仅“微红色30s不褪”）、容量瓶摇匀操作（关键步骤缺失）、移液管润洗情况（未说明是否用试液润洗），完整性扣1分。

2.数据记录规范性：

-称量数据：电子天平分度值0.1mg，记录至0.0001g符合要求；但试样质量计算错误（烧杯初始质量应为“倒出试样后烧杯质量”，而张某误将“倒出试样后烧杯质量”记为0.0012g，实际应为“空烧杯质量”）。正确称样过程应为：空烧杯质量m?，烧杯+试样质量m?，则试样质量m=m?-m?。张某记录中“倒出试样后烧杯质量0.0012g”实为空烧杯质量，因此m=20.1234g-0.0012g=20.1222g（计算数值正确，但表述逻辑错误，易引发歧义）。

-体积数据：滴定管读数记录至0.01mL符合A级滴定管精度要求；容量瓶、移液管校准值未在记录中体现（需补充校正后体积），规范性扣0.5分。

3.关键步骤缺失：未记录容量瓶摇匀操作（直接影响试液均匀性）、移液管润洗步骤（可能导致试液被稀释）、空白试验（虽张某认为无干扰，但GB/T534-2014要求“若有干扰需做空白”，需验证是否必要），完整性扣1.5分。

二、H?SO?质量分数复算与精密度验证

（一）计算依据与公式

H?SO?与NaOH的反应方程式为：

H?S