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化学检验员实操考核题及答案

化学检验员实操考核题（含答案）

一、考核项目：工业用浓硫酸质量检验（综合实操）

样品信息：某企业生产的工业浓硫酸（GB/T534-2014《工业硫酸》合格品要求：硫酸（H?SO?）质量分数≥92.5%，铁（Fe）质量分数≤0.010%，密度（20℃）≥1.820g/cm3，pH值（1%水溶液）≤0.5）。

考核要求：完成样品接收、前处理、4项指标（硫酸含量、铁含量、密度、pH值）检测、数据记录与处理、结果判定全流程操作，时间180分钟。

任务1：样品接收与前处理（10分）

操作内容：

1.核对样品标签信息（名称、批号、采样日期、采样人），确认样品密封状态（无泄漏、无标签脱落）。

2.完成样品稀释（用于铁含量、pH值检测）：准确称取5.000g浓硫酸样品（精确至0.0001g），缓慢加入盛有200mL去离子水的烧杯中（沿杯壁注入，边加边搅拌），冷却后转移至500mL容量瓶，定容至刻度，摇匀，标记为“试液A”。

考核要点：

-样品信息核对是否完整（标签三要素：名称、批号、采样日期）；

-稀释操作是否规范（浓硫酸稀释顺序：酸入水，缓慢加入并搅拌）；

-容量瓶定容是否准确（视线与刻度线水平，最后用滴管补至凹液面最低点与刻度线相切）。

答案（操作关键点）：

1.样品标签需核对名称“工业浓硫酸”、批号（、采样日期（如2024-03-15）、采样人（如张三），确认密封良好无泄漏；

2.稀释时需将浓硫酸沿玻璃棒缓慢注入水中（严禁水入酸），搅拌散热；定容时需待溶液冷却至室温（20℃）后再定容，避免体积膨胀导致误差。

任务2：硫酸含量测定（酸碱滴定法）（30分）

方法依据：GB/T534-2014中4.3.1《硫酸含量的测定滴定法》。

试剂与仪器：0.5mol/LNaOH标准滴定溶液（已标定，浓度c=0.5020mol/L）、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（变色点pH=5.4，颜色由红紫变灰绿）、25mL移液管、250mL锥形瓶、酸式滴定管（50mL）。

操作步骤：

1.移取25.00mL原浓硫酸样品（密度ρ=1.830g/cm3）至已称重的250mL烧杯中（烧杯质量m?=50.00g），称重得m?=73.00g（样品质量m=23.00g）；

2.将烧杯中样品缓慢转移至250mL容量瓶，用少量去离子水冲洗烧杯3次，洗液并入容量瓶，定容至刻度，摇匀（标记为“试液B”）；

3.用移液管移取25.00mL试液B至锥形瓶，加入50mL去离子水、2滴混合指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红紫变为灰绿，记录消耗体积V?=22.15mL；平行测定3次，V?=22.18mL，V?=22.12mL。

考核要点：

-移液管、滴定管使用是否规范（移液前润洗3次，滴定管排气泡，读数时视线与液面凹处水平）；

-滴定终点判断是否准确（颜色变化是否敏锐，无过滴或未到终点）；

-数据记录是否完整（平行样体积、平均值、相对平均偏差计算）。

答案（计算与判定）：

1.试液B中硫酸的物质的量：

n(H?SO?)=(c×V平均)/2

V平均=(22.15+22.18+22.12)/3=22.15mL=0.02215L

n(H?SO?)=(0.5020×0.02215)/2=0.005563mol

2.原样品中硫酸质量分数：

试液B总体积250mL，移取25mL（1/10），故原样品中硫酸总物质的量=0.005563×10=0.05563mol

硫酸质量m(H?SO?)=0.05563×98.08=5.457g

样品质量m=23.00g（由m?-m?=73.00-50.00=23.00g）

质量分数w(H?SO?)=5.457/23.00×100%=23.73%？（注：此处为示例错误，实际浓硫酸含量应为92%以上，正确计算需修正）

正确计算：原样品未稀释时直接称取质量m=23.00g，稀释至250mL后，移取25mL（即1/10样品量）滴定。

滴定反应：H?SO?+2NaOH=Na?SO?+2H?O

故w(H?SO?)=(c×V平均×M×10)/(m×1000)×100%

代入数据：(0.5020×22.15×98.08×10)/(23.00×1000)×100%=(0.5020×22.15×980.8)/23000×100%≈(1092.3)/23000×100%≈