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- 2026-01-08 发布于浙江
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药用基础化学
主讲人:配位滴定条件的选择配位化合物与配位滴定法
配位滴定条件的选择泻药、利胆药硫酸镁注射液含量测定取本品约0.25g,精密称定,加水30ml溶解后,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于6.018mg的MgSO4。
学习内容配位滴定条件的选择配位滴定原理酸度的选择、掩蔽和解蔽作用123应用示例
配位滴定条件的选择1.配位滴定原理200%100%0246810pM′滴定百分数K′MY=1010K′MY=108K′MY=105K′MY对滴定曲线的影响10-3mol/L10-4mol/L10-2mol/LK′MY200%108642pM′滴定百分数cM对滴定曲线的影响M+YMY
配位滴定条件的选择1.配位滴定原理当滴定RE≤0.1%时:故准确滴定需要满足条件:cMK′MY≥106或lgcMK′MY≥6配位滴定时,cM通常为~0.01mol/L当cM=0.01mol/L→lgK′MY≥8
准确滴定的条件:cM=0.01mol/L时,lgK′MY≥8配位滴定条件的选择2.酸度的选择、掩蔽和解蔽作用金属离子M不水解对应的最低酸度。最低酸度pH=14-pOH1)酸度的选择最高酸度(最低pH):最低酸度(最高pH):查表得对应的pH(最高酸度)根据lgK′MY=lgKMY-lgαY(H)≥8得:
配位滴定条件的选择2.酸度的选择、掩蔽和解蔽作用1)酸度的选择例题:求用0.01mol/LEDTA滴定液滴定同浓度的Fe3+溶液时的最高酸度和最低酸度。查表知:当lgαY(H)≤17.1时,对应的pH≥1.1(最高酸度)。解:①求最高酸度根据lgαY(H)≤lgKMY-8可得lgαY(H)≤25.1-8查表知:lgKFeY=25.18
?解:②求最低酸度配位滴定条件的选择2.酸度的选择、掩蔽和解蔽作用1)酸度的选择例题:求用0.01mol/LEDTA滴定液滴定同浓度的Fe3+溶液时的最高酸度和最低酸度。即[OH-]10-11.8故:pOH11.8,pH2.2(最低酸度)。适宜酸度范围为pH=1.1~2.2根据Fe3++3OH-Fe(OH)3Ksp=10-37.4
掩蔽和解蔽联合使用,混合物不需分离可连续分别进行滴定。掩蔽:利用配位、沉淀、氧化还原反应消除干扰离子配位滴定条件的选择2.酸度的选择、掩蔽和解蔽作用2)掩蔽和解蔽作用配位掩蔽法:沉淀掩蔽法:氧化还原掩蔽法:如测定Ca2+时,有Mg2+共存,加NaOH消除Mg2+干扰如EDTA滴定Ca2+、Mg2+,加入三乙醇胺掩蔽Fe2+和Al3+如EDTA测Bi3+,含Fe3+时,加维生素C将Fe3+→Fe2+解蔽:加入一种试剂使被掩蔽的离子重新释放出来。
1)水的总硬度测定水的硬度表示方法:每升水中含钙、镁离子的总量折算成CaCO3的毫克数。配位滴定条件的选择3.应用示例操作方法:吸取一定量(50.00ml或100.00ml)水样,加NH3-NH4Cl缓冲溶液调节pH约为10,铬黑T作指示剂,用EDTA滴定液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。计算公式:
采用返滴定原因:Al3+与EDTA反应速度太慢,且Al3+对指示剂有封闭作用。配位滴定条件的选择3.应用示例2)铝盐的测定操作方法:滴定前,在铝盐溶液中先加入准确过量的EDTA,并加热煮沸促进反应完全,再加入二甲酚橙指示剂,用硫酸锌滴定液回滴剩余量的EDTA,溶液由黄色变为淡紫红色即为终点。计算公式:
总结酸度的选择最高酸度(酸效应)最低酸度(金属离子不沉淀)掩蔽和解蔽作用掩蔽:利用配位、沉淀、氧化还原反应消除干扰离子解蔽:加入一种试剂使被掩蔽的离子重新释放出来。酸度的选择、掩蔽和解蔽作用①水的总硬度测定②铝盐的测定应用示例配位滴定原理M+YMY准确滴定条件:cMK′MY≥106或lgcMK′MY≥6当cM=0.01mol/LlgK′MY≥8
配位滴定时,为什么总要在溶液中加入一些缓冲溶液?思考题配位滴定条件的选择
配位滴定条件的选择THANKS谢谢观看药用基础化学
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