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2025年化学药制剂含量均匀度控制实操真题及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

考生须知：本试卷共分为五个部分，请按照要求完成各部分内容。所有计算请保留至小数点后三位，所有判断请明确写出“是”或“否”。

第一部分：原理与目的

1.简述含量均匀度与重量差异的区别及其在药品质量控制中的重要性。

2.根据你了解的法规要求（如《中国药典》通则0915），说明含量均匀度检查适用于哪些类型的制剂？

3.在进行含量均匀度检查时，为什么要强调从整批包装中随机抽取样品？请列举至少三个随机抽取样品的方法。

第二部分：仪器与试剂

4.若要进行片剂的含量均匀度检查，除了分析天平、移液器、容量瓶等通用玻璃仪器外，通常还需要哪些关键的仪器设备？请至少列举三种。

5.配制供试品溶液时，选择合适的溶剂有哪些考虑因素？请至少列举三点。

6.进行HPLC分析前，为什么要进行系统适用性试验（SST）？SST通常包括哪些项目？

第三部分：实验步骤与操作

7.假设你要检验某批10mg规格的XX片剂的含量均匀度，每片标示量应为10mg。请简述从该批次的包装中抽取最小包装样品的过程，并说明至少三种确保样品代表性的方法。

8.现需配制浓度为1000μg/mL的XX原料药标准溶液10mL。已知XX原料药的纯度为99.5%。请简述称量、溶解、定容的操作步骤，并计算需要称取的XX原料药的理论重量（g）。

9.取上述配制的标准溶液100μL，用流动相稀释至10mL，得储备液。再取储备液1mL，用流动相稀释至10mL，得工作液（浓度为10μg/mL）。请简述此稀释过程，并说明每次稀释的体积。

10.配制供试品溶液时，取20粒片剂，精密称定总重量（Wg），研细，精密称取适量粉末（约相当于20片内容物），置适当的容器中，加溶剂适量，超声处理（或涡旋混合）使溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀。请简述此过程中的关键操作要点，并说明“适量”溶剂通常如何确定？

11.简述HPLC分析中，进样前对供试品溶液和标准溶液进行过滤（通常是0.45μm滤膜）的必要性。

第四部分：数据处理与结果计算

12.假设在一支容量瓶中定容至100mL时，视线与刻度线保持水平，读取的液面最低点与刻度线相切。请判断此操作是否正确？并说明理由。

13.某次HPLC分析，进样10μL标准溶液，记录的峰面积为15000。进样10μL供试品溶液（已适当稀释），记录的峰面积为12000。已知标准溶液浓度为10μg/mL，进样量为10μL。请计算供试品溶液中XX原料药的浓度（μg/mL）。

14.现测得某批XX片剂（10mg/片）的含量均匀度样品共20片，测得的标示量百分比为：102%,98%,105%,103%,99%,97%,100%,104%,101%,96%,103%,99%,102%,98%,100%,105%,97%,101%,99%,100%。请计算这20片样品含量的平均值、标准差（SD）和相对标准偏差（RSD）。

15.根据计算结果（第14题），若该药品的含量均匀度规定为：标示量的90.0%至110.0%之间，且不超过10%的样品标示量百分比低于标示量的85.0%。请判断这批XX片剂是否满足含量均匀度要求？请说明判断依据。

第五部分：问题与讨论

16.在含量均匀度检查中，如果发现某个样品的溶解不完全，可能是什么原因造成的？请至少提出两种可能的原因及相应的改进措施。

17.如果HPLC分析中某样品出现严重的拖尾峰，可能的原因有哪些？请至少提出三种可能的原因及相应的解决方法。

18.影响含量均匀度检验结果准确性的因素有哪些？请至少列举五项主要因素。

试卷答案

第一部分：原理与目的

1.含量均匀度是指小包装药品每个最小单位产品中含有的活性成分标示量的均匀程度。重量差异是指片剂、胶囊等固体制剂每个单位产品重量与平均重量之间的差异。含量均匀度关注的是活性成分含量的均匀性，而重量差异关注的是物理重量的均匀性。含量均匀度是确保患者每次用药剂量准确、安全的重要控制指标，尤其对于剂量小、治疗指数低的药品更为关键。

2.含量均匀度检查主要适用于单剂量包装的口服固体制剂（如片剂、胶囊）、口服液体制剂（如糖浆、口服液）以及外用制剂（如贴剂、凝胶）等。其核心要求是每个最小单位产品的含量都在规定范围内，且不合格品率不能过高。

3.从整批包装中随机抽取样品是为了确保所抽取的样品能够代表整批产品的质量状况，避免因抽样偏差导致检验结果失真，从而对整批产品的质量做出准确判断。随机抽取样品的方法包括：使用随机数字表或随机数生成器选择包装；按批次号顺序随机间隔抽取；在规定区域内的所有包装中随机行走并按一定间