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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(43)申请公
(10)申请公布号CN111039762A布日2020.04.21
(21)申请号201910794786.1
(22)申请日2019.08.26
CO7C37/72(2006.01)
CO7C37/82(2006.01)
(71)申请人西安蓝晓科技新材料股份有限公司
地址710076陕西省西安市高新区锦业路
135号蓝晓科技园
(72)发明人张赪高月静智旭亮贾晓妮刘琼智彩辉
(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250
代理人李红团
(51)Int.CI.
CO7C39/23(2006.01)
CO7C37/68(2006.01)
CO7C37/84(2006.01)
CO7C37/74(2006.01)
权利要求书4页说明书9页附图5页
(54)发明名称
一种大麻二酚的纯化方法
(57)摘要
CN111039762A本发明公开了一种大麻二酚的纯化方法。本发明以反相层析为核心,包括:装柱、柱平衡、上样、一次洗脱杂质、二次洗脱并收集浓缩洗脱液、柱再生,经过反相层析,浸膏中CBD含量可提高至90%以上。为进一步提高纯度,可在反相层析之后进行结晶,或在反向层析之前进行离子交换层析,本发明方法操作简单,目标物CBD载量大,获
CN111039762A
CN111039762A权利要求书1/4页
2
1.一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤二:反相层析。
2.根据权利要求1所述一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于还包括以下步骤:
步骤三:结晶。
3.根据权利要求2所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:离子交换层析。
4.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于所述反相层析步骤包括装柱、柱平衡、上样、一次洗脱杂质、二次洗脱并收集浓缩洗脱液。
5.根据权利要求2所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于:
所述
步骤二结晶,包括用碱性醇-水溶液加热溶解经步骤一获得的CBD浸膏,完全溶解后,调整pH值为中性,并冷却结晶。
6.根据权利要求3所述一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于所述步骤一离子交换层析,包括装柱、柱平衡、吸附、洗涤去除中性和碱性物质、洗脱收集浓缩得到不含THC成分的CBD浸膏,柱再生待下一周期使用;
步骤二反相层析,包括装柱、柱平衡、上样、一次洗脱杂质、二次洗脱并收集浓缩洗脱液获得纯度更高的CBD浸膏,柱再生待下一周期使用;
步骤三结晶,包括用碱性醇-水溶液加热溶解经步骤二获得的CBD浸膏,完全溶解后,调整pH值为中性,并冷却结晶。
7.根据权利要求6所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于:
步骤一离子交换层析包括:
1)将1-5倍浸膏重量的聚苯乙烯阴离子交换树脂用有机溶剂A湿法装柱;
2)使用2-6倍柱体积的有机溶剂A平衡;
3)将浸膏溶解溶液以1-15cm/min的线流速通过树脂柱进行吸附;
4)使用2-5倍柱体积的有机溶剂A洗涤,去除中性和碱性物质,大麻二酚、大麻酚、四氢大麻酚等酸性物质吸附在离子交换树脂上;
5)使用3-12倍柱体积的50-75%(V/V)浓度的醇-水溶液洗脱,收集洗脱部分,浓缩,得到不含THC成分的CBD浸膏;
6)使用2-4倍柱体积的0.05-10%(V/V)酸溶液、75-90%(V/V)醇/水溶液再生阴离子交换树脂,去除THC等其他酸性组份,待下一周使用。
8.根据权利要求6所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于步骤二反相层析包括:
1)将20-50倍浸膏重量的聚二乙烯苯-直链烷基树脂用30-60%(V/V)的醇-水溶液湿法装柱,装柱压力0.2-5.0Mpa;
2)使用2-6倍柱体积的30-60%(V/V)醇-水溶液平衡;
3)将步骤一制得的CBD浸膏用2-10倍重量的30-60%(V/V)醇-水溶液溶解,上样;
4)使用3-10倍柱体积的30-60%(V/V)醇-水溶液洗脱杂质;
5)使用5-12倍柱体积的60-90%(V/V)醇-水溶液进行二次洗脱,收集洗脱液,浓缩得到高纯度CBD浸膏;
CN111039762A权利要求书2/4页
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