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钌粉的制备

还原法制备钌粉

氢气还原法：

原理：以钌的化合物如三氯化钌（RuCl?）为原料，在高温及氢气氛围下，氢气作为还原剂，将钌离子还原为金属钌。

操作：首先将RuCl?溶解于适当的溶剂中，形成均匀溶液。然后将溶液置于高温反应炉内，通入氢气。一般反应温度控制在500-800℃，在此温度下，氢气与溶液中的钌离子充分反应，生成金属钌颗粒并沉淀下来。反应时间根据原料量和反应设备的不同，通常在2-6小时。通过过滤、洗涤、干燥等后续处理，即可得到纯度较高的钌粉。该方法能有效去除杂质，制备的钌粉纯度可达99%以上。

水合肼还原法：

原理：水合肼（N?H??H?O）具有强还原性，在碱性条件下可将钌的化合物还原为钌粉。以RuCl?为例，反应如下：2RuCl?+3N?H??H?O+6NaOH=2Ru+3N?↑+6NaCl+9H?O。

操作：将RuCl?溶液与适量的氢氧化钠溶液混合，调节pH值至碱性。缓慢加入水合肼溶液，反应过程中溶液颜色逐渐变化，表明钌离子被还原。反应温度一般控制在60-80℃，较低温度可减少水合肼的分解，提高还原效率。反应结束后，通过离心分离、多次水洗去除残留的盐分和未反应的物质，最后在真空环境下干燥，得到钌粉。该方法操作相对简单，对设备要求较低，但需注意水合肼的毒性，做好防护措施。

沉淀法制备钌粉

草酸沉淀法：

原理：向含有钌离子的溶液中加入草酸（H?C?O?），草酸根离子与钌离子结合形成难溶性的草酸钌沉淀。反应式为：Ru3?+3C?O?2?=Ru(C?O?)?3?，进一步反应生成Ru?(C?O?)?沉淀。

操作：将钌盐溶液缓慢滴加到草酸溶液中，同时搅拌，使反应充分进行。沉淀形成后，静置一段时间，待沉淀完全沉降。通过过滤收集沉淀，并用去离子水反复洗涤，去除杂质离子。然后将沉淀在高温下煅烧，一般煅烧温度在800-1000℃，草酸钌分解为金属钌粉和二氧化碳等气体。该方法能有效富集钌元素，且沉淀过程易于控制，但煅烧过程中需注意防止钌粉的氧化。