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醋酸法分析化学实验指导书

一、实验目的

本实验旨在通过醋酸法（即酸碱中和滴定法）测定未知醋酸溶液的浓度，使实验者掌握酸碱滴定的基本原理和操作技能。具体目标包括：

1.深入理解弱酸被强碱滴定的反应原理及化学计量点的pH特征。

2.熟练掌握滴定管、移液管、容量瓶等基本分析仪器的规范操作与使用技巧。

3.学会正确判断酸碱滴定的终点，尤其是酚酞指示剂的变色点。

4.培养准确记录实验数据、规范处理数据并进行结果分析的能力，理解实验误差的来源及控制方法。

二、实验原理

醋酸（CH?COOH，简写为HAc）是一种常见的有机弱酸，在水溶液中部分电离，其解离常数Ka值通常在1.8×10??左右（25℃）。本实验采用已知浓度的强碱氢氧化钠（NaOH）标准溶液作为滴定剂，对未知浓度的醋酸溶液进行滴定。

滴定反应的化学方程式为：

HAc+NaOH→NaAc+H?O

当反应达到化学计量点时，溶液中的HAc已完全与NaOH反应生成NaAc。由于Ac?是弱酸根离子，会发生水解反应，使溶液呈弱碱性，其pH值约为8.7。因此，选择在碱性范围内变色的酚酞指示剂（变色范围pH8.0-10.0）较为适宜。滴定至溶液由无色恰好变为浅粉红色，并在半分钟内不褪色即为终点。

通过测量滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积，依据反应的化学计量关系（1:1），即可计算出醋酸溶液的浓度。进一步，若已知醋酸样品的密度，还可计算其质量百分含量。

三、主要仪器与试剂

（一）仪器

1.酸式滴定管（50mL）：1支，用于准确量取待滴定的醋酸溶液。

2.碱式滴定管（50mL）：1支，用于盛装和滴加NaOH标准溶液。

3.移液管（25mL）：1支，用于准确移取醋酸样品溶液。

4.容量瓶（250mL）：1个，用于配制或稀释溶液（若样品浓度过高需稀释时使用）。

5.锥形瓶（250mL）：3-4个，作为滴定反应的容器。

6.烧杯（100mL、250mL）：各1-2个，用于溶液的暂存和转移。

7.洗瓶：1个，内装蒸馏水或去离子水，用于洗涤仪器和淋洗。

8.滴定管架：1个，用于固定滴定管。

9.移液管架：1个，用于放置移液管。

10.试剂瓶（玻璃塞、橡胶塞）：各1个，用于存放标准溶液和样品溶液。

（二）试剂

1.氢氧化钠标准溶液：浓度约为0.1mol/L（已标定，具体浓度见标签）。

2.醋酸样品溶液：未知浓度，待测定。

3.酚酞指示剂：0.1%乙醇溶液。

4.蒸馏水或去离子水。

四、实验步骤

（一）准备工作

1.滴定管的洗涤与润洗：

*分别用自来水冲洗酸式滴定管和碱式滴定管，再用蒸馏水润洗2-3次，每次润洗液用量约为滴定管容积的1/5。

*酸式滴定管用待装的醋酸样品溶液润洗2-3次，碱式滴定管用待装的NaOH标准溶液润洗2-3次。润洗时，倾斜转动滴定管，使溶液充分接触内壁，然后从滴定管尖嘴处放出。

2.装液与排气泡：

*将醋酸样品溶液装入酸式滴定管至“0”刻度以上，检查活塞是否漏水，然后调节液面至“0.00”刻度或略低于“0”刻度，并记录初始读数。

*将NaOH标准溶液装入碱式滴定管至“0”刻度以上，检查橡胶管和玻璃珠处是否漏水，挤压玻璃珠排除管尖气泡，调节液面至“0.00”刻度或略低于“0”刻度，并记录初始读数。

3.移液管的洗涤与润洗：

*用自来水冲洗25mL移液管，再用蒸馏水润洗2-3次。

*用少量醋酸样品溶液润洗移液管2-3次，润洗液应从尖嘴处放出。

（二）样品测定

1.移取样品：用润洗好的25mL移液管准确移取醋酸样品溶液25.00mL，放入洁净的250mL锥形瓶中。

2.加入指示剂：向锥形瓶中加入2-3滴酚酞指示剂，摇匀。此时溶液应为无色（若样品呈碱性则另当别论，但醋酸为弱酸，通常显酸性）。

3.滴定操作：将盛有醋酸样品溶液的锥形瓶置于碱式滴定管下方，调节滴定管高度，使尖嘴伸入瓶口约1-2cm。左手控制碱式滴定管的玻璃珠，右手持锥形瓶瓶颈，并不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀。

*初滴：开始时可稍快，但不要形成水流，边滴边摇。

*近终点：当滴入的NaOH溶液使锥形瓶中溶液局部出现粉红色，且摇动后褪色较慢时，应减慢滴定速度，改为滴加一滴，摇几下，观察颜色变化。

*终点判断：当滴入半滴NaOH溶液后，锥形瓶内溶液恰好变为浅粉红色，且在30秒内不褪色，即为滴定终点。记录此时碱式滴定管的读数。

4.平行实验：按上述步骤，再平行测定2-3次醋酸样品溶液，要求各次消耗NaOH标准溶液体积的相对偏差不超过0.2%。每次滴定前，都应将碱式滴定管重新装满NaOH标准溶液并调零（或记录初始读数）。

五、实验数据记录与处理

（一）数据记录

将实验数据清晰、准