苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析.pptVIP

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第七章

苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析;基本要求;第一节结构与性质;;;;盐酸克仑特罗;

;二、与甲醛-硫酸反应

在此试剂中形成醌式结构而显色;pH3.56酒石酸氢钾饱和溶液;四、双缩脲反应

是鉴别芳环氨基醇的特殊反应;可用于盐酸麻黄

碱,盐酸去氧肾上腺素鉴别;五、吸收光谱特征;一、酮体检查

本类药物在生产过程中多采用酮体氢化制得,

若氢化不完全,易引入酮体杂质。

;肾上腺素酮;采用UV法检查:

利用酮体在310nm有吸收,本类药物无吸收。

例如:

肾上腺素配2.0mg/mlλ=310nmA≤0.05

盐酸去氧肾上腺素配2.0mg/mlλ=310nmA≤0.20

重酒石酸去甲肾上腺素配2.0mg/mlλ=310nmA≤0.05;二、有关物质的检查;(一)基本原理;(二)一般方法;比醋酸合质子的酸性更强,可增强药物的碱性;2.酸根的影响

冰醋酸中的酸性:HClO4>HBr>H2SO4>HCl>HSO4->HNO3

当被置换出的酸的酸性较强,则此置换反应无法定量完成。盐酸盐的酸性较强,因此滴定前预先加入醋酸汞与氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞,从而消除氢卤酸对滴定反应的不良影响。;3.滴定剂的稳定性

溶剂冰醋酸具有挥发性,膨胀系数较大,温度和贮存条件都影响滴定剂的浓度。若滴定样品与标定HClO4溶液时的温度不一致,温差未超过10℃时,应将高氯酸滴定液的浓度用公式加以校正;在滴定不同强度的碱时,终点颜色变化不同。

较强的碱应以蓝色或天蓝色为终点;

较弱的碱应以黄绿色或黄色为终点。

最好以电位滴定法作对照,以确定终点的颜色。同时应作空白试验以减少滴定终点误差。;非水滴定法测定有机碱含量的优点

1.在水中难以溶解或易发生水解的有机碱及其盐类,都可按非水法测定

2.由于有机溶剂的电离常数低,用于少量样品的滴定也有明显的终点

3.方法简便、快速,样品取量少,结果也较准确;本类药物的原料药多采用此法。

1.重酒石酸去甲肾上腺素的测定

相当于[B]的有机酸盐,可直接滴定

2.盐酸异丙肾上腺素的测定

相当于[B]的盐酸盐,不能直接滴定,需加Hg(Ac)2处理后滴定

3.硫酸沙丁胺醇的测定

相当于[B]的H2SO4盐,可直接滴定至其硫酸氢盐,加醋酐提高碱性;;;动物组织中盐酸克仑特罗的GC-MS测定;盐酸克仑特罗

平喘药

非兽药

非饲料添加剂;;练习与思考

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