干灰化-ICP-OES法测定硅橡胶中18种元素的研究.docxVIP

干灰化-ICP-OES法测定硅橡胶中18种元素的研究

摘要:该研究建立了一种基于灰化-ICP-OES快速测定硅橡胶中多种元素的方法，优化了干灰

化法的消解条件，通过ICP-OES测定硅橡胶试样中18种元素（Al、As、Ba、Be、Bi、Cd、

Co、Cr、Cu、Ga、Li、Mg、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、Zn）的含量。研究表明，Al、Ba、Be、

Bi、Co、Cr、Cu、Ga、Mg、Ni、Pb、Sr这12种元素在该方法下具有较低的检出限，加标

回收率为82%~118%，能满足硅橡胶中元素分析要求。

硅橡胶是聚硅氧烷类基础聚合物与疏水性二氧化硅等物质在加热、加压下硫化形成的有

机硅弹性体，其分子主链由硅原子和氧原子交替组成（-Si-O-Si-），侧链则是以Si-C键连接

的各种有机取代基。硅橡胶具有良好的柔韧性、耐高低温、耐老化性及耐候能力等优点，广

泛应用于医疗、汽车、玩具、食品、航空航天等领域。

在硅橡胶的生产和加工工艺中，往往会加入一些无机物助剂以提高硅橡胶的各种性能[6-

7]，而硅橡胶废弃物中的某些元素会对环境造成巨大污染，与人的生命安全和生态环境保护

息息相关。目前，对于硅橡胶中元素检测的相关研究和标准较少，因此，有必要建立一种方

法用于分析硅橡胶中的元素含量。

本文采用干灰化法消解硅橡胶试样，筛选了适合的干灰化条件，通过电感耦合等离子体

发射光谱（ICP-OES）同时测定了硅橡胶中18种元素Al、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、

Cu、Ga、Li、Mg、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、Zn的含量，并分析了干灰化-ICP-OES法对于测

定硅橡胶中这18种元素的适用情况。

1.实验部分

1.1主要仪器和主要试剂

主要仪器：电子天平；箱式电阻炉；电感耦合等离子体发射光谱仪；50mL陶瓷坩埚。

主要试剂：硝酸（AR，西陇化学股份有限公司）；Al、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、

Cu、Ga、Li、Mg、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、Zn多元素标准溶液（100μg/mL，国家有色金属

及电子材料分析测试中心）；三级水。

1.2样品前处理

称1g（精确至0.0001g）剪碎的硅橡胶试样于50mL陶瓷坩埚中，放置在200℃马弗炉

中加热至无烟产生，将马弗炉升温，分别在400℃、500℃和600℃下灰化3、4、5、6h。灰

化结束后，冷却，随后加入少量去离子水润湿样品，再加入5~7mL硝酸，将坩埚置于电热板

上加热使溶液保持微沸，待液体剩余1~2mL时，取下坩埚，冷却至室温，过滤并定容于50mL

容量瓶中。同时做空白以及加标试验。

1.3标准曲线的配制

准确移取0、100、200、400、500、1000、2000μL的100μg/mL多元素标准溶液，

分别置于七个50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，混匀，得到0、0.2、0.4、0.8、

1.0、2.0、4.0μg/mL的标准曲线溶液。

1.4ICP-OES工作参数

RF发生器功率为130W，冷却气流量为12L/min，辅助气流量为0.2L/min，雾化器流

量为0.65L/min，样品流速为1.50mL/min，观测方向为轴向，分析谱线见表1。

2.结果与讨论

2.1灰化条件的选择

干灰化法的消解效果根据样品被消解后有无明显黑色残渣来判断，无黑色残渣则样品灰

化完全。由表2可知，硅橡胶试样在400℃下难以灰化完全，在500℃下灰化6h以上和在

600℃下灰化5h以上能灰化完全。为了减少铅、铜、镉等元素在高温下挥发的损失，后续实

验采用500℃下保持6h进行灰化。

2.2标准工作曲线和检出限

以多元素标准溶液的浓度相对于各元素的特征谱线强度进行线性拟合，得到18种元素

的标准工作曲线。由表3看出，各元素的标准工作曲线线性回归方程的相关系数均大于0.996，

表明线性关系良好。此外，本实验通过重复测定空白溶液15次，以3倍空白溶液的标准偏差

计算各自的检出限，结果见表4。

2.3加标回收率

为了进一步探究本方法在硅橡胶中的适用性，我们通过干灰化-ICP-OES法测定了两个硅

橡胶试样的18种元素含量（见表5）。由于干灰化法易造成挥发性元素损失，坩埚也可能吸

附某些元素，为了评估18种元素在本方法下的准确度，我们做了加标回收率试验（加标量

1000μL100μg/mL的多元素标准溶液）。如表5所示，Al、Ba、Be、Bi、Co、Cr、Cu、Ga、