枳实（甜橙）配方颗粒.docxVIP

国家药品监督管理局

国家药品标准

枳实（甜橙）配方颗粒Zhishi（Tiancheng）Peifangkeli

【来源】本品为芸香科植物甜橙CitrussinensisOsbeck的干燥幼果经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取枳实（甜橙）饮片4000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为15%~25%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦、微酸。

【鉴别】取本品0.2g，研细，加乙醇10ml，超声处理20分种，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳实（甜橙）对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2025年版通则0502）试验，吸取供试品溶液2~5μl，对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4︰1︰5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2025年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为30℃；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～1

3

97

1～5

3→13

97→87

5～8

13

87

8～14

13→20

87→80

14～22

20→36

80→64

22～28

36→65

64→35

28～33

65

35

国家药品监督管理局发布国家药典委员会审定

参照物溶液的制备取枳实（甜橙）对照药材2g，置具塞锥形瓶中，加水25ml，加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取橙皮苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰的保留时间相对应，其中峰5应与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与橙皮苷对照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算其余各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.58（峰1）、0.71（峰2）、0.81（峰3）、0.93（峰4）、1.18（峰6）、1.48（峰7）、1.54（峰8）。

对照特征图谱

峰1：维采宁-2；峰2：4-香豆酸；峰3：阿魏酸；峰4：芸香柚皮苷；

峰5（S）：橙皮苷；峰7：甜橙黄酮；峰8：川陈皮素

色谱柱：SBC18，2.1mm×150mm，1.8μm

【检查】酸橙照高效液相色谱法（中国药典2025年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验同〔特征图谱〕项。

对照品溶液的制备取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml各含35μg的混合溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备同〔特征图谱〕项。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中，应不得检出与柚皮苷和新橙皮苷对照品保留时间相一致的色谱峰，如有检出，其峰面积均应小于对照品色谱峰面积。

其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2025年版通则0104）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2025年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶