项目二--灰分的测定.pptVIP

项目四

食品中灰分的测定--面粉;原理;瓷坩埚马弗炉550±25℃灼烧0.5h冷却至200℃以下取出干燥器内冷却

准确称量重复灼烧至恒重面粉2-3g

小火炭化至无烟马弗炉550±25℃灼

4h冷却至200℃以下取出干燥器内冷却

准确称量重复灼烧至恒重

（两次差不超过0.5mg为恒重）

;①灰化容器——瓷坩埚;②夹坩埚的工具——坩埚钳;③高温灰化容器——马福炉（高温炉）;使用流程

①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。

②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。;任务三：成分分析

1、原始记录表格的设计;2、瓷坩埚的准备并恒重

（1）准备

瓷坩埚用（1：4）煮1-2小时→洗净晾干→三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号

;（2）恒重

标识好的瓷坩埚→马弗炉550±25℃/0.5h→移至炉口冷却到200℃左右→移入干燥器→冷却至室温→准确称重m1

重复上述操作得到数据m2，判断m1-m2是否小于0.5mg？

如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过0.5mg）；如果否，继续上述操作直到恒重。;3、样品称量与预处理

坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。

4、炭化

上述坩埚（半盖坩埚盖）→放在加石棉网的电炉上→通气情况下小火加热炭化→至无黑烟产生结束;〖注意〗

样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。;5、样品灰化;

灰化温度和时间的选择：

灰化温度：一般为500-5500C。

例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到6000C。;注意：当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。

一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎，

另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。

因此，正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。;任务四：检验结果的数据处理;有效数字：

试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；

试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。

精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%;任务五：填写检验报告单;任务六：试验器具的清洗整理;

【拓展及延伸】;1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机盐含量？为什么？;测定意义：

（1）评判食品的加工精度和食品品质，如评定面粉等级

（2）判断食品受污染的程度，如评定牛奶是否掺假;3、样品的取样量;4、不同样品预处理方法;4、不同样品预处理方法;5、为什么要进行炭化？;6、是否有加速灰化的方法？;②经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。

也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。

这类助灰剂有个共同的特点：灼烧后消失，不增加残灰的质量。;③加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

注意—此法需做空白试验，以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。;7、几种灰分的测定;什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个重量在分析天平上可忽略不计。;水不溶性灰分（%）=;酸不溶性灰分的测定;作业;思考:

指导实验员如何克服在干法灰化某些样品时可能出现的下例一些问题：

a.当要求测定磷的含量时，灰化时防止磷的挥发。

b.在一般干法灰化过程中，高糖产品产生不完全燃烧（例如：出现黑色灰分而不是白色或灰白色灰分）。

c.一般操作过程太长，需要加快速度，但又不想使用标准的湿法氧化。

d.在干法灰化后形成的待测化合物可能会与灰化所用的瓷坩埚反生反应。