化药二部品种生长抑素胸腺肽质量与检测方法.pdfVIP

新增品种

生长抑素

Shengzhangyisu

Somatostatin

H-Ala-Gly-Cys-Lys-Asn-Phe-Phe-Trp-Lys-Thr-Phe-Thr-Ser-Cys-OH

CHNOS1637.89

7610418192

本品为人工合成的环状十四肽。按无水、无醋酸物计算，含CHNOS应为95.0％～

7610418192

103.0％。

【性状】本品为白色或类白色粉末。

本品在水中易溶，在二氯甲烷中几乎不溶，在1%醋酸溶液中易溶。

比旋度取本品，精密称定，加1％醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶

液，依法测定（附录ⅥE），按无水、无醋酸物计算，比旋度为-37º至-47º。

【鉴别】（1）取本品与生长抑素对照品适量，分别加水制成每1ml中含1mg的溶液。

照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，

以冰醋酸--水-正丁醇（10：15：20：45）为展开剂，展开后，用热风吹干，喷以0.1％茚三

酮乙醇溶液，115℃烘干5分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液所显主斑

点相同。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的

保留时间一致。

【检查】酸度取本品10mg，加水10ml溶解后，依法测定（附录ⅥH），pH值应为4.5～

6.5。

吸光度取本品，用0.9％氯化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液，照紫外

-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在280nm波长处的吸光度大于0.20。

有关物质取本品，用水制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，

置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测

定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸溶液（取磷酸11ml，加水800ml，用三乙胺调

节pH值至2.3，加水稀释至1000ml）为流动相A，乙腈为流动相B，流速为每分钟1.5ml，进

行梯度洗脱，检测波长为215nm。理论板数按生长抑素峰计不低于1500。梯度洗脱程序如下：

时间（分钟）流动相A(％)流动相B(％)

07921

186040

206040

217921

267921

取对照溶液50μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的

10％～20％，精密量取供试品溶液和对照溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供

试品溶液的色谱图中，除溶剂峰外，单个杂质峰面积大于对照溶液主峰面积的1/2（1.0％），各