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三、分析项目有效成分含量,水分含量和杂质含量等分析,本章主要介绍氮肥、磷肥、钾肥、复合肥的分析§2氮肥分析含氮的肥料称为氮肥。自然肥料:人畜尿类、油饼、腐草等2.德瓦达合金还原法:先将硝态氮还原为氨态氮,再用蒸馏法测定2.测定2.测定步骤(1)蒸馏仪器安装蒸馏瓶、防溅球管、滴液漏斗、冷凝管、带双连球锥形瓶(2)试剂制备(4)滴定将接受器溶液混匀用氢氧化钠标准溶液返滴定,知道指示剂呈现灰色(5)空白试验一、磷肥的种类和性质1.水溶性磷肥:可以溶解于水的含磷化合物2.枸溶性磷肥:能被植物根部分泌出的酸性物质溶解后吸收利用的含磷化合物,磷肥分析中指能被柠檬酸铵的氨溶液或2%柠檬酸溶液溶解的含磷化合物3.难溶性磷肥:难溶于水也难溶于有机弱酸的磷化合物2.钙镁磷肥、钢渣磷肥主要成分是磷酸四钙(Ca4P2O9)制备时以稀的柠檬酸溶液作为试剂2.测定步骤磷钼酸喹啉(C9H7N)3H3(PO4·12MoO3)·H2O干燥温度和时间不同,沉淀组成不同控制沉淀体系中的酸度喹钼柠酮试剂的配制过程加入丙酮消除NH4+的干扰,改善磷钼酸喹啉的物理性质柠檬酸的作用:它的存在可排除硅、NH4+的干扰,还可阻止钼酸盐在加热至沸是析出三氧化钼沉淀洗涤磷钼酸喹啉,钼酸盐可能水解不影响测定4.注意事项沉淀的洗涤非常重要加过量氢氧化钠溶解磷钼酸喹啉沉淀时,如仍有黄色沉淀,可加热到50℃助溶不溶性磷用试液E2.测定每毫升十六烷基三甲基溴化铵相当于四苯硼酸钠溶液的体积(二)配成复合肥的种类与性质1.定义:采用两种或多种单一肥料经过一定的加工工艺重新造粒而成的含有多种元素的复合肥2.分类:高浓度复混肥、中浓度复混肥、微生物复混肥、含菌复混肥、氨基酸生物复混肥、腐植酸复混肥、含稀土复混肥、沸石长效复混肥、专用复混肥、通用型复混肥(三)混复合肥定义:是将已经加工成的两种或两种以上的颗粒肥料根据农作物的需要和当地的土壤状况掺混而成的肥料二、复混肥的测定1.复混肥料的技术要求(见表9-2)2.样品制备四分法至所需样品量,将样品装入密封容器并贴上标签,取部分迅速研磨到所有样品都通过500μm孔径筛,混匀,放入密封容器贴上标签,注明样品名称,取样日期、抽样人姓名等(1)试样的处理与蒸馏称取试样0.5~2g仅含铵态氮含硝态氮和铵态氮蒸馏烧瓶中加300mL水,溶解试样,加入定氮合金后连接在蒸馏装置上蒸馏过程除加入20mL(400g/L)氢氧化钠溶液后静置10min在加热外,其余与①相同含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态铵将蒸馏烧瓶置于通风橱中,小心加入20mL浓硫酸,插上梨形漏斗,加热至冒白烟15min后停止,冷却至室温后小心加入250mL水蒸馏过程除加入100mL(400g/L)氢氧化钠溶液外,其余与①相同含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮将蒸馏烧瓶置于通风橱中,加入22g混合催化剂(硫酸钾与五水硫酸铜质量比为20:1混合研磨),小心加入30mL浓硫酸,插上梨形漏斗,加热至冒白烟60min后停止,冷却至室温后小心加入250mL水蒸馏过程除加入120mL(400g/L)氢氧化钠溶液外,其余与①相同硝态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态铵有机物、硝态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态铵或未知样(3)水溶性磷测定(4)有效磷提取1g样品用滤纸包住塞入250mL容量瓶中,加入150mL60℃的EDTA溶液,塞紧瓶塞,振荡使试样松散于溶液中,置于60℃的恒温水浴锅中振荡1h,冷却至室温,定容,干过滤,弃去初液的B液(5)有效磷测定移液管移取B液25mL溶于500mL烧杯中,加入10mL(1+1)硝酸溶液,加水稀释到100mL,之后步骤按照(3)进行(6)空白试验不加试样,与试样测定采用完全相同的实验条件,进行平行操作(2)试样处理试样不含氰氨基化物或有机物试样含氰氨基化物或有机物(3)沉淀及过滤(4)干燥及称重(3)试液的制备复合肥等:试样5g置于烧杯中→加入200mL水及10mL浓盐酸→煮沸15min→500mL容量瓶定容→干过滤氯化钾、硫酸钾等:试样1.5g其他同上(4)样品测定3.结果计算4.注意事项加入氢氧化钠或氢氧化铝增加四苯硼酸钠水溶液的稳定性加入甲醛消除铵盐的影响,也可使终点明显加EDTA掩蔽钙、镁、铝、铁等硫酸盐和磷酸盐回滴时四苯硼酸钾必须滤去
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