HJ592-2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法.pdfVIP

HJ592—2010

水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法

1适用范围

本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定。

当样品体积为500ml时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。

表1方法检出限及测定上限、下限单位：mg/L

化合物名称检出限测定下限测定上限

硝基苯0.0020.0082.8

邻-硝基甲苯0.0020.0082.4

间-硝基甲苯0.0020.0082.4

对-硝基甲苯0.0020.0082.0

2,4-二硝基甲苯0.0020.0082.8

2,6-二硝基甲苯0.0020.0082.0

2,4,6-三硝基甲苯0.0030.0122.0

1,3,5-三硝基苯0.0030.0122.4

2,4,6-三硝基苯甲酸0.0030.0122.0

2方法原理

用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器

进行测定。

2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羧基转化为1,3,5-三硝基苯。因此，将二氯甲烷萃取后的

水相进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。

3试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

3.1浓硫酸（HSO）：=1.84g/ml。

24

3.2二氯甲烷（CHCl）：液相色谱纯。

22

3.3乙酸乙酯（CHO）：液相色谱纯。

482

3.4无水硫酸钠（NaSO）：

24

使用前在350℃马弗炉中灼烧4h，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。

3.5硝基苯类化合物标准溶液：=1.00mg/ml。

于4℃密闭避光保存。可以使用市售有证标准物质。

3.62,4,6-三硝基苯甲酸：粉末状固体颗粒，纯度＞98.5%。

3.72,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：=1.00mg/ml。

1

HJ592—2010

使用时用乙酸乙酯（3.3）溶解，配制成=1.00mg/ml的标准溶液，于4℃密闭避光保存，一周内

有效。

3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。

3.9燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。

3.10助燃气：空气。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。

4.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，