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异丁基苯付克酰基化合成对异丁基氯代苯丙酮反应研究

摘要

Friedel-Crafts酰基化反应是合成芳酮类化合物最重要的方法。目前，在工业化生产中，酰基化反应所采用的催化剂仍然是传统Lewis酸和质子酸等最经典的催化剂，这类催化剂的大规模应用带来的环境、资源等问题越来越不能被环境友好的化学工业发展大趋势所容忍。因此，开发针对Frideel-Crafts酰基化反应的新型催化工艺，实现芳酮类化合物的绿色合成具有一定的应用价值和现实意义。本文首先采用传统的Lewis酸无水AlCl?为催化剂，催化异丁苯酰基化反应，并对其工艺条件进行了总结，目的在于为新型催化剂的考察提供参比，期望在原有的工艺条件下，直接用新型催化剂代替无水AlCl?进行反应。

关键词

对异丁基氯代苯丙酮；合成工艺；异丁基苯；Friedel-Crafts酰基化反应；固体酸催化剂改性处理；离子液体

一、引言

芳酮类化合物在有机合成、药物化学、材料科学等众多领域有着极为广泛的应用。对异丁基氯代苯丙酮作为一种重要的芳酮类化合物，是合成多种药物及精细化学品的关键中间体。例如，在布洛芬等非甾体抗炎药的合成路线中，对异丁基氯代苯丙酮是重要的中间产物。传统的Friedel-Crafts酰基化反应使用的Lewis酸（如无水AlCl?）和质子酸催化剂，虽能有效催化反应，但存在诸多弊端。以无水AlCl?为例，其在反应过程中会与产物发生络合，导致催化剂用量大且难以回收；反应结束后处理过程中会产生大量含铝废水，对环境造成严重污染。此外，传统工艺还存在反应选择性差、副反应多等问题，限制了其大规模、高效率的工业化应用。因此，探索绿色、高效、选择性好的新型催化体系用于异丁基苯付克酰基化合成对异丁基氯代苯丙酮反应具有重要的现实意义。

二、实验部分

2.1实验原料与仪器

实验原料：异丁基苯（纯度≥99%），购自[供应商名称1]；丙酰氯（纯度≥98%），购自[供应商名称2]；无水AlCl?（分析纯），购自[供应商名称3]；其他试剂均为分析纯，使用前未进一步处理。

实验仪器：[具体型号]三口烧瓶、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、磁力搅拌器、旋转蒸发仪、气相色谱仪（GC，[具体型号]，用于产物分析）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR，[具体型号]，用于结构表征）。

2.2传统Lewis酸催化反应

在装有磁力搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入一定量的无水AlCl?和异丁基苯，在氮气保护下，搅拌均匀并冷却至一定温度。通过恒压滴液漏斗缓慢滴加丙酰氯，滴加过程中控制反应温度在设定范围内。滴加完毕后，继续搅拌反应一段时间。反应结束后，将反应液倒入冰水中水解，用有机溶剂萃取产物，萃取液经无水硫酸钠干燥后，旋转蒸发除去溶剂，得到粗产物。采用气相色谱仪分析粗产物中对异丁基苯丙酮的含量及选择性。

2.3新型催化剂的制备与应用

2.3.1固体酸催化剂的制备

采用[具体制备方法，如浸渍法]制备固体酸催化剂。以[载体名称，如γ-Al?O?]为载体，将一定量的[活性组分，如硫酸锆]溶解在适量的溶剂中，然后将载体浸渍在该溶液中，经过[具体处理步骤，如超声分散、静置浸渍、干燥、焙烧等]，得到固体酸催化剂。对制备的固体酸催化剂进行XRD、BET等表征，以确定其晶体结构、比表面积等性质。

2.3.2离子液体催化剂的制备

按照文献方法合成离子液体催化剂。以[具体原料，如1-甲基咪唑和氯代正丁烷]为原料，在一定条件下反应生成中间体，再经过[后续处理步骤，如与四氟硼酸钠进行离子交换等]，得到目标离子液体催化剂。通过1HNMR、13CNMR等手段对离子液体催化剂的结构进行表征。

将制备好的固体酸催化剂或离子液体催化剂用于异丁基苯与丙酰氯的付克酰基化反应，反应装置及操作步骤与传统Lewis酸催化反应类似，考察不同催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对反应的影响。

三、结果与讨论

3.1传统Lewis酸催化反应结果

在无水AlCl?催化异丁基苯与丙酰氯的付克酰基化反应中，考察了不同反应条件对反应的影响。结果表明，当无水AlCl?与丙酰氯的摩尔比为[具体比例，如1.2:1]，反应温度为[具体温度，如0℃]，反应时间为[具体时间，如2h]时，对异丁基苯丙酮的收率可达[具体收率数值，如70%]，选择性为[具体选择性数值，如85%]。但该反应过程中产生了大量的酸性废水，且催化剂难以回收利用。

3.2新型催化剂催化反应结果

3.2.1固体酸催化剂

制备的固体酸催化剂在反应中表现出一定的活性。当固体酸催化剂用量为异丁基苯质量的[具体比例，如5%]，反应温度为[具体温度，如50℃]