Q_ZTT 01-2022 实验室化学分析方法验证指南.docxVIP

Q/ZTT

浙江中天纺检测有限公司企业标准

Q/ZTT01—2022

实验室化学分析方法验证指南

2022—01—01发布2022—01—10实施

浙江中天纺检测有限公司发布

Q/ZTT01-2022

前言

本文件依据GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由浙江中天纺检测有限公司提出并负责起草。

本文件主要起草人：沈国康。

本文件为首次发布。

Q/ZTT01-2022

4.2.2测量范围

实验室化学分析方法验证指南

1范围

本文件规定了实验室化学分析方法验证的要求、检出限、定量限、精密度等内容。

本文件适用于实验室化学分析方法验证。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测

GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南

HJ168-2010环境监测分析方法标准制定修订技术准则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4.1确认方法的特性参数

实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上，并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整，包括但不限于以下方法特性：

a)检出限和/或定量限；

b)精密度（重复性和/或再现性）；

c)回收率；

d)测量范围和/或线性范围；

e)结果的测量不确定度。

4.2方法特性参数的确认

4.2.1选择性

一般情况下，分析方法在没有重大干扰的情况下应具有一定的选择性。对于化学分析方法，在有干扰的情况下，如：基质成分、代谢物、降解产物、内源性物质等，保证检测结果的准确性至关重要。实验室可联合使用但不限于下述两种方法检查干扰：

a)分析一定数量的代表性空白样品。检查在目标分析物出现的区域是否有干扰(信号、峰等)；

b)在代表性空白样品中添加一定浓度的有可能干扰分析物定性和/或定量的物质。

4

Q/ZTT01-2022

方法的测量范围通常应满足以下条件:

a)方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平(定最限)和关注浓度水平；

b)至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度。必要时可增加确认浓度水平；

c)若方法的测量范围呈线性。还需满足2.3条款的要求。

4.2.3线性范围

线性范围通常可参照相关国家标准或国际标准，尽量满足如下要求:

a)采用校准曲线法定量,并至少具有5个校准点(包括空白)，浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少以随机顺序重复测量2次,最好是3次或更多；对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98；对于准确定量的方法,线性回归方程的相关系数不低于0.99。

b)校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围内并能覆盖该范围。

c)浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%-150%，如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%-150%。

d)应充分考虑可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。

5检出限

5.1分类

对于多数现代的分析方法来说，检出限（LOD）可分为两个部分，仪器检出限（InstrumentalDetectionlimit，IDL）和方法检出限（MethodDetectionLimit，MDL）。

a)仪器检出限（IDL）：为用仪器可靠地将目标分析物信号从背景（噪音）中识别出来时分析物的最低浓度或量,该值表示为仪器检出限（IDL）。随着仪器灵敏度的增加.仪器噪音也会降低，相应IDL也降低。

b)方法检出限（MDL）：为用特定方法可靠地将分析物测定信号从特定基质背景中识别或区分出。来时分析物的最低浓度或量。即MDL就是用该方法测定出大于相关不确定度的最低值。确定MDL时，应考虑到所有基质的干扰。

5.2确定检出限的方法

5.2.1仪器检出限IDL：尽可能的稀释标准品，使仪器的信噪比达到为3时的标样浓度就为仪器检出限（IDL）。

5.2.2方法检出限（MDL）

5.2.2.1方法检出限按下式计算：

MDL=3Sb/b…………（公式1）

式中：

Sb-空白值标准偏差（一般平行测定至少7次得到）；

b-方法校准曲线的斜率。

对于已制定最高残留限量值的物质，方法检出限加上样品在最高残留限量值处的标准偏差的三倍，不应超过最高残